Simultaneous TG and TGT investigations of the decomposition of 1-Oxy-2-diazonaphthalene-5-sulphochloride under quasi-isothermal conditions

A derivatographic examination was made of the exothermic decomposition of 1-oxy-2-diazonaphthalene-5-sulphochloride. It was found that the DTA, DTG and TG curves traced under the conventional conditions could not be interpreted, since their course changed from case to case according to the experimental conditions. As a result of the combined application of the multiplate sample holder and the quasi-isothermal heating technique the course of the decomposition became unambiguous. The diazo group split off at 116°, while the sulphochloride group departed between 200 and 400°. This latter process could also be traced separately by the continuous measurement of the liberated sulphur dioxide and chlorine thermo-gas-titrimetrically.

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Zusammenfassung Die Autoren prüften mittels des Derivatographen die exotherme Zersetzung von 1-Oxy-2-Diazo-Naphtalin-5-Sulfochlorid. Sie stellten fest, daß die unter herkömmlichen Bedingungen aufgenommenen DTA, DTG und TG Kurven nicht interpretiert werden konnten, da ihr Verlauf je nach den Versuchsbedingungen von Fall zu Fall verschieden war. Als Ergebnis des gewöhnlichen Einsatzes des Vielplatten-Probenbehälters und der quasi isothermen Aufheizungstechnik wurde der Zersetzungsverlauf eindeutig. Es wurde festgestellt, daß die Diazo-Gruppe bei 116° abgespalten wurde, während sich die Sulfochlorid-Gruppe bei 200–400° abtrennte. Die Autoren konnten diesen letzten Vorgang auch gesondert verfolgen, und zwar durch kontinuierliches Messen des freigesetzten Schwefeldioxids und Chlors mittels Thermo-Gas-Titrimetrie.

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Résumé Les auteurs ont étudié à l'aide d'unDerivatograph la décomposition exothermique de l'1-oxy-2-diazo naphtalène 5-sulfochlorure. Ils ont trouvé que les courbes ATD, TG et TGD obtenues suivant les conditions habituelles ne pouvaient pas être interprétées, étant donné que leur allure changeait d'un cas à l'autre, selon les conditions d'expérience. Au contraire, sous l'effet conjugué de l'utilisation d'un support échantillon multiplaques et de l'emploi de la technique de chauffage quasi-isotherme, la décomposition s'effectue de manière univoque. On a établi ainsi que le groupe diazo se sépare à 116° et le groupe sulfochlorure à 200–400°. Les auteurs ont pu également enregistrer ce dernier processus par la mesure, en continu, de l'anhydride sulfureux et du chlore dégagés, par analyse titrimétrique des gaz émis.

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1--2- --5- . , , , , , . - , . , 116° , 200–400°. -- .

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The authors wish to thank prof. E. Pungor for valuable discussions.