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分散液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸赛庚啶残留量的研究
引用本文:吴剑平,张鑫,顾欣,李丹妮,严凤,周悦榕. 分散液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸赛庚啶残留量的研究[J]. 分析测试学报, 2013, 32(7): 834-839
作者姓名:吴剑平  张鑫  顾欣  李丹妮  严凤  周悦榕
作者单位:上海市兽药饲料检测所,上海,201103
基金项目:上海市科技兴农重点攻关项目(沪农科攻字(2010)第2-2号)
摘    要:建立了猪尿中盐酸赛庚啶残留量的分散液相微萃取(DLLME)/超高效液相色谱-串联质谱内标检测法。将5 mL猪尿用5%氨水调节至pH 11.0,以三氯甲烷为萃取剂,异丙醇为分散剂,配比为5∶3,组成微萃取体系共2 mL进行分散液相微萃取,4℃下以8 000 r/min高速离心5 min后获得提取液,在50℃下氮气吹干后,经1 mL 0.1%甲酸-乙腈(80∶20)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以盐酸二苯拉林(Diphenylpyraline,DPP)为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,标准品溶液在0.5~25μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),方法的检出限为0.05μg/L,定量下限为0.1μg/L。尿样在0.1~5.0μg/L加标范围内的回收率为90.2%~109.7%,RSD不高于8.5%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。

关 键 词:盐酸赛庚啶  盐酸二苯拉林  超高效液相色谱-串联质谱法  内标法  分散液相微萃取

Determination of Cyproheptadine Hydrochloride in Swine Urine by Dispersive Liquid-Liquid Microextraction/Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
WU Jian-ping , ZHANG Xin , GU Xin , LI Dan-ni , YAN Feng , ZHOU Yue-rong. Determination of Cyproheptadine Hydrochloride in Swine Urine by Dispersive Liquid-Liquid Microextraction/Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2013, 32(7): 834-839
Authors:WU Jian-ping    ZHANG Xin    GU Xin    LI Dan-ni    YAN Feng    ZHOU Yue-rong
Affiliation:(Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs and Feedstaff,Shanghai 201103,China)
Abstract:
Keywords:cyproheptadine hydrochloride  diphenylpyraline hydrochloride  ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)  internal standard method  dispersive liquid-liquid micro extraction (DLLME)
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