Spectrophotometric Determination of Iron(III) After Separation by Adsorption of its 2-Thenoyltrifluoroacetone Complex on Microcrystalline Naphthalene

Summary A new spectrophotometric method for the determination of iron (III) after adsorption of its red TTA complex onto microcrystalline naphthalene has been developed. Iron(III) reacts with 2-thenoyltri-fluoroacetone in pH range 2.4–5.2 to form a water-insoluble 13 red complex which is easily adsorbed onto microcrystalline naphthalene from its acetone solution. The naphthalene mixture is separated, dried and dissolved in 10 ml dioxane. The red organic phase has a plateau around 480–500 nm while the reagent has no absorbance beyond 420 nm. The system obeys Beer's law over 20–120g iron(III) in 10 ml of dioxane solution or 0.4–2.4 ppm aqueous. The molar absorptivity of the complex species is 3.9×10³·l·mol^–1·cm^–1, while the sensitivity for Fe(III) extends to 1.43×10^–2 g cm^–2 for 0.001 absorbance. Samples containing 80g of iron gave a relative standard deviation of 1.23%. The effects of experimental variables such as pH, amount of reagents, shaking and digestion time, aqueous volume and diverse ions have been examined. The method has been applied to the determination of iron(III) in standard reference and environmental samples and results compared with other standard colorimetric procedures.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Eisen(III) nach Adsorption seines 2-Thenoyltrifluoraceton-Komplexes an mikrokristallines Naphthalin

Zusammenfassung Eine neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Eisen (III) nach Adsorption seines roten TTA-Komplexes an mikrokristallines Naphthalin wurde ausgearbeitet. Fe(III) reagiert mit 2-Thenoyltrifluoraceton bei pH 2,4-5,2 unter Bildung eines roten, wasser-unlöslichen 13-Komplexes, der sich aus seiner acetonischen Lösung leicht an mikrokristallines Naphthalin adsorbieren läßt. Das Naphthalin-Gemisch wird abgetrennt, getrocknet und in 10 ml Dioxan gelöst. Die rote organische Phase hat ein Adsorptions-Plateau bei 480–500 nm, während das Reagens jenseits 420 nm nicht adsorbiert. Das System entspricht dem Beerschen Gesetz von 20–120g Fe(III) in 10 ml Dioxan-Lösung bzw. 0,4–2,4 ppm in wäßriger Lösung. Die molare Extinktion der Komplexverbindung beträgt 3,9× 10³l·mol^–1·cm^–1. Die Empfindlichkeit für Fe(III) entspricht 1,43×10^–2 g cm^–2 für 0,001 Absorptionseinheiten. Proben mit 80g Fe(III) zeigen eine rel. Standardabweichung von 1,23%. Die Wirkung variabler Versuchsbedingungen pH, Reagensmenge, Zeit, Volumen und diverse Fremdionen wurden geprüft. Das Verfahren wurde an Standardsubstanzen geprüft und seine Ergebnisse mit denen anderer kolorimetrischer Verfahren verglichen.