Die Bestimmung von Vanadiumspuren

Zusammenfassung Das Verhalten kleiner Vanadiummengen bei den gebräuchlichsten analytischen Operationen wird untersucht. Zur Abtrennung besonders geeignet erscheinen die Elektrolyse an der Hg-Kathode und das Ausschütteln der Vanadium-Hydroxychinolin-, der Kupferronoder der Dithiocarbamatverbindungen. Als Bestimmungsmethode wird die Polarographie in schwach alkalischem Boratpuffer wegen geringer Störungen und hoher Empfindlichkeit bevorzugt. Durch Kombination geeigneter, je nach Analysensubstanz auszuwählender Aufschluß-, Trennungs- und Bestimmungsmethoden lassen sich in praktisch allen vorkommenden Substanzen Vanadiumspuren bis herab zu etwa 10^–4%, in günstigen Fällen bis zu etwa 10^–7% quantitativ bestimmen. Durch Auswahl empfindlicherer Bestimmungsmethoden können möglicherweise noch kleinere Konzentrationen erfaßt werden.

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Summary The behavior of slight amounts of vanadium in the ordinary analytical operations was studied. For separation, electrolysis on the Hg-cathode and extraction of the vanadium hydroxyquinoline- or dithiocarbamate compounds seem to be most suitable. As a method of determination, preference is given to polarography in weak alkaline borate buffer because of less interference and higher sensitivity. By combining suitable methods, to be selected according to the sample being analyzed, for the decomposition, separation, and determination, it is possible to make quantitative measurements, in practically all materials that will be met, of traces of vanadium down to around 10^–4%, in favorable instances to about 10^–7%. Even still lower concentrations might possibly be taken care of by selecting more sensitive determination methods.

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Résumé Recherches sur le comportement de petites quantités de vanadium dans les opérations analytiques les plus courantes. Il apparaît que les méthodes de séparation les mieux appropriées sont l'électrolyse sur cathode de mercure et la précipitation sous forme de composés de l'hydroxyquinoléine, du cupferron ou du dithiocarbamate. La méthode de dosage la plus appropriée est la polarographie en tampon boracique faiblement alcalin car les effets perturbateurs y sont peu importants et la sensibilité en est très élevée. En associant, suivant la substance analysée, des méthodes choisies d'attaque, de séparation et de dosage, il est possible de déterminer des traces de vanadium pratiquement en présence de toutes substances jusqu'à une limite inférieure de 10^–4% qui peut être abaissée dans les cas favorables jusqu'à environ 10^–7 pour 100. Par le choix de méthodes de dosage plus sensibles, il est d'ailleurs possible de déterminer des concentrations encore plus faibles.

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Wir danken Frl. A. Kratz und Herrn H. Oeser ffir ttilfe bei einem Teil der Versuehe.