QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留 |
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引用本文: | 李纯,陈俊妃,熊颖,谢思敏,顾利红.QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留[J].分析测试学报,2022,41(12):1793-1799. |
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作者姓名: | 李纯 陈俊妃 熊颖 谢思敏 顾利红 |
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作者单位: | 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,广州市药品检验所,广东 广州 510160 |
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基金项目: | 国家药典委员会项目(2021Z009,2022Z08) |
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摘 要: | 采用改良的QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了黄金罗汉果中50种常用农药残留的测定方法。样品采用水-1%(体积分数)乙酸乙腈提取,经900 mg无水MgSO4、450 mg PSA、300 mg C18和50 mg GCB组合吸附剂净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm × 3.0 mm,2.7 μm)分离,0.05%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)和95%甲醇(含10 mmol/L甲酸铵和0.05%甲酸)为流动相,电喷雾正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,50种农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量下限为0.01 ~ 0.02 mg/kg。2 LOQ、5 LOQ、20 LOQ、40 LOQ 4个加标水平下的平均回收率为60.7% ~ 115%,95%以上农药的相对标准偏差(RSD)小于15%,符合痕量分析要求。该方法便捷可靠,适用于黄金罗汉果中农药多残留检测。
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关 键 词: | 黄金罗汉果 农药残留 QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) |
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