基于固相萃取-响应面优化的碳骨架在线催化/GC-MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物

采用碳骨架在线催化/气相色谱-串联质谱（Online catalytic/GC-MS/MS）技术建立了进口含油金属原料中多氯联苯（PCBs）、多氯萘（PCNs）、短链和中链氯化石蜡（SCCPs、MSCCPs）等含氯污染物的测定方法，考察了固相萃取（SPE）条件，研究了催化剂的制备、在线催化温度、氢气流速及氯化程度等对催化效率的影响，并运用三维响应面法优化催化条件。样品通过自制催化衬管在线脱氯加氢，目标物经催化后转化为碳骨架不变的正构烷烃和芳烃化合物，采用多反应监测模式进行检测。10种还原产物在0.02～1.00μg/mL质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法定量下限为0.26～5.33μg/kg。样品的加标回收率为87.2%～111%，相对标准偏差（RSD,n=6）不大于7.1%。该方法催化快速、灵敏度高、准确性好，无需化学电离源或高分辨气相色谱-质谱仪即能达到较低的检出限，适用于含油金属原料中氯污染物的测定。