AQC柱前衍生/UPLC-MS/MS测定蜂蜜中的内源性氨基酸和牛磺酸成分

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生，建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水提取，AQC衍生后，采用AccQ-Tag Ultra C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离，以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离，正离子多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明：24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均不小于0.993 0；检出限为0.03～0.15μmol/L，定量下限为0.1～0.5μmol/L；低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5%～109%，相对标准偏差为1.2%～4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测，发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大，掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜，糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏，适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析，可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。