烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法.烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测.结果表明,6种化合物在0.5 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03 ～2.3 μg/kg,定量下限为0.09 ～7.7 μg/kg,平均加标回收率为75% ～104%,相对标准偏差(RSD)为1.6% ～15%,满足当前进出口残留控制要求.     

Determination of polybrominated diphenyl ethers in fish tissues by matrix solid-phase dispersion and gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry: Case study on European eel (Anguilla anguilla) from Mediterranean coastal lagoons

This paper describes the development and validation of an analytical methodology to determine 28 polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in European eel (Anguilla anguilla) tissues using matrix solid-phase dispersion (MSPD) and gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry (GC-QQQ-MS/MS). A total of 28 PBDEs were targeted, including tri- to deca-brominated congeners.The robustness and effectiveness of the proposed sample preparation procedure was demonstrated in lipid-rich eel tissues. The use of batch MSPD with activated silica gel and H₂SO₄-impregnated silica gel, followed by H₂SO₄ digestion and multilayer cartridge clean-up allowed for complete lipid removal and eliminated matrix effects during GC-QQQ-MS/MS analysis. The average PBDE recoveries from eel muscle samples spiked with PBDEs at two levels were in the range 56.2-119.0%. Precision was satisfactory since relative standard deviations were lower than 19.6%, regardless of spike level, and method quantification limits ranged between 1 and 170 pg g⁻¹ (wet weight).The method demonstrated its successful application for the analysis of eel samples from two coastal lagoons located on the western French Mediterranean coast. All samples tested positive, but for tri- to hexa-brominated congeners only and total PBDE levels observed in this study were in the range 0.08-1.80 ng g⁻¹ wet weight.     

鲤骨油微胶囊质量特性及固化时间对其的影响

对以复凝聚法制作的鳗骨油微胶囊湿囊的质量特性进行了研究，结果表明，此微囊的耐冻性，耐磨性，酶解特性均良好，并有一定的耐热性，固化时间对其质量特性有显著影响，这种制作微囊的方法未对鳗骨油的酸价，过氧化值等品质指标产生显著的影响。     

黄鳝出血性败血病传染的防治

本文研究了由嗜水气单胞菌引起的黄鳝出血性败血病的发生规律。通过细菌分离鉴定和致病性试验,认为湖北环毛蚓是其原发性的致病因子。在放养30天内,由此病造成的死亡率高达86％,呈急性传染。药物防治对比结果表明,口服疫苗和庆大霉素等药物,可以有效防治此病。     

酒精和冷冻处理对肌肉组织基因组DNA提取的影响

提取基因组DNA的质量对于后续的基因扩增、酶切以及测序等分子生物学研究具有关键的影响,对肌肉组织进行不同的酒精和冷冻处理会显著影响提取DNA的质量。经过-80℃超低温冷冻数日的黄鳝样品解冻,取肌肉组织放入75%酒精处理后提取的基因组DNA完整性差、降解厉害;经过-80℃超低温冷冻数日的黄鳝样品直接取肌肉组织提取的基因组DNA比较完整、降解程度低;活体采取的黄鳝新鲜肌肉组织样品经过75%酒精处理,在-80℃超低温冷冻数日然后提取的基因组DNA质量也较好,电泳条带明晰而锐利,弥散降解带较少。后两种处理方法对黄鳝肌肉组织中DNA酶活性降低显著,因此提取的肌肉组织基因组DNA质量较高,可以有力支持后续的酶切、PCR扩增等分子生物学实验。     

循环水处理系统处理鳗鲡养殖污水的应用实验

设计了一套由氧化沟、生物膜池、上下行滤池、蓄水池、紫外消毒器五部分组成的水产养殖循环水处理系统,并直接应用于鳗鲡养殖生产.结果表明:该系统对氨氮、亚硝酸盐氮、总磷、浊度、化学耗氧量的平均去除率分别为25.2 %、52.2 %、46.1 %、77.4 %和52.6 %;处理后的出水,上述各指标的量依次为0.471 mg/L、0.039 mg/L、0.270 mg/L、3 6 NTU、6.25 mg/L;经紫外消毒后的出水,细菌总数从2.87×103 CFU/mL减少到5.63×102 CFU/mL,弧菌去除率达100 %.养殖实验期间鳗鲡生长良好,本水处理系统进一步改良完善后可应用于鳗鲡等水产动物的循环水养殖.     

反相离子对液相色谱法测定欧洲鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物的残留量

建立了鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物残留量测定方法。样品用乙腈提取,经正己烷净化后,液相色谱一荧光法测定,标准加入法定量。流动相为：甲醇、乙腈和乙酸铵,梯度洗脱。检测波长为：激发波长290nm,发射波长320nm,丙硫咪唑、2氨基丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、丙硫咪唑砜检出限依次为：25、5、10、1μg／kg。回收率大于95％,相对标准偏差小于8％。     

胃瘤线虫与宿主黄鳝组织的酯酶同工酶分析

采用不连续凝胶垂直板电泳分析胃瘤线虫、线虫包囊以及黄鳝的各组织,比较样品酯酶电泳结果的异同,分析其相互之间的关系.酯酶在黄鳝的各个组织、胃瘤线虫与线虫包囊中均有表达,并且呈现出一定的特异性.电泳结果表明黄鳝心脏和肌肉的酯酶只有一条弱酶带,其它组织都有三条染色明显的条带,说明黄鳝心脏和肌肉的酯酶发挥的水解功能要低于其它组织;胃瘤线虫包囊具有与黄鳝的肠道相似的酶带,但其活性较弱,因此,推测其已经丧失了肠道组织的水解吸收营养物质的大部分功能;胃瘤线虫有4条酶带,其中2ab和2b是胃瘤线虫特有的酶带,而1a和2a是胃瘤线虫与其包囊、黄鳝的肠道、性腺、肾脏、肝脏共有的酶带,由此推测线虫与黄鳝之间也可能存在着协同进化的关系.     

黄鳝肌肉中11种性激素的气质联用检测方法

报道了一种同时筛选、定量和确证黄鳝中的11种性激素的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0 g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,正己烷脱脂,再经C18小柱和NH2小柱净化,七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测。采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1.00,2.50和5.00μg.kg-1,检出限在0.50~1.00μg.kg-1,平均回收率范围为56%~103%,平均相对标准偏差范围为3.1%~29.5%。对不同批次添加水平为1.00μg.kg-1的回收率进行比较,相对标准偏差范围为4.8%~22.2%,重复性好。因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验非常有用。     

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-串联质谱法确证

建立了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱测定方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用抗氧化剂焦性没食子酸保护,乙腈均质提取,正己烷液-液分配净化,超高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量,超高效液相色谱-串联质谱法确证。测定方法采用BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm),流动相为V(0.1%的甲酸)∶V(乙腈)=3∶97,检测波长470 nm。实验结果表明,角黄素在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在空白样品中,添加低、中、高3个浓度水平(0.05,0.1,1.0 mg/kg),角黄素的回收率均在82.52%~96.96%之间,相对标准偏差为6.9%~15%。方法的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。串联质谱确证方法采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描方式检测,定性离子对565.5/203.2和565.5/133.1,定量离子对565.5/203.2。