气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

环保型军用固体醇燃料的制备及其特性

研究了两步法制备环保型军用固体醇燃料的工艺，详细讨论了各种影响因素，确定了最佳工艺条件：反应温度为70℃，固体醇燃料的化学组分分别为分散剂1．60％，硬脂酸4．46％，NaOH0．62％，工业乙醇90．73％，水2．59％．所制固体醇燃料熔点为52℃，热值为-28.44kJ／g，其燃烧效果与军用鸟洛托品固体燃料大致相同，但无黑烟和有害气体产生，甚至低压下仍然燃烧稳定，由海拔高度与大气压强的关系可推测：该固体醇燃料可燃时海拔的极限高度为9100m，具有较好的燃烧性能，是传统军用固体燃料的理想替代品。     

Methenamine as an Efficient Ligand for Copper‐catalyzed Coupling of Phenols with Aryl Halides

Employing methenamine as a new supporting ligand, the copper‐catalyzed coupling reactions of aryl bromides or aryl iodides with various phenols successfully proceeded in good yields under mild conditions. A series of diaryl ethers were obtained with excellent yields in the presence of K₃PO₄ and copper(I) salt.     

离子色谱法检测腐竹、粉丝中的乌洛托品

建立了腐竹和粉丝中违禁添加剂乌洛托品的离子色谱检测法。 实验优化了萃取溶剂和萃取条件。 结果表明,乌洛托品在0.10~4.0 μg/g范围内线性关系良好,相关系数为0.99937。 方法对腐竹和粉丝的检出限为0.079 μg/g。 腐竹和粉丝的加标回收率为86%~96%,相对标准偏差为1.9%。 该方法简便,快速,可用于腐竹和粉丝中乌洛托品的检测。     

腐竹中乌洛托品的高效气相色谱检测技术

为了探讨研究腐竹等食品中乌洛托品的高效气相色谱检测方法,粉碎样品腐竹后,利用微波萃取仪以三氯甲烷为萃取剂充分萃取乌洛托品,然后浓缩移入离心管混匀离心,取其上清液进样.色谱条件:HP-5MS型毛细管柱30m×0.32mm,0.32μm;柱温条件为200℃;汽化室温度控制为200℃;进样方式:分流(分流体积比为30∶1),进样量为1.0μL;柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以10℃/min的速率升温至185℃,保持10min;以体积分数99.995%的氮气为载气,流速控制为1.0mL/min.该种方法对乌洛托品的检出限为1mg/L,在线性范围内其线性相关系数为0.997 7.乌洛托品的回收率为104.02%,变异度为5.00%.该方法灵敏度高,选择性好,效能高,准确性好,所需试样少,应用范围广,快速方便,可以满足对腐竹中乌洛托品的分析要求.     

反应量热仪在线探究硝酸硝解乌洛托品反应过程

采用反应量热仪(Easy Max102)在线监测硝酸直接硝解乌洛托品的反应过程。研究结果表明,硝化温度越低,硝化过程放热量越低;加料时间越短,放热速率越大;成熟温度越高,绝热温升越高。不同反应条件下的热危险严重度都属于中级。综合经济与安全因素考虑,硝化温度为0℃,加料时间为20 min,成熟温度为30℃时为最佳工艺。