RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

利用高压液相色谱法测定红豆杉组织培养物中紫杉醇的含量

报道了以高压液相色谱法测定红豆杉组织培养物中的紫杉醇含量,并与原植物的ＨＰＬＣ图谱进行了对比。认为组培法可以富集原植物中紫杉醇和三尖杉酯碱,使其含量得以提高。以三氯甲烷∶甲醇＝６∶４的提取方法及流动相为甲醇－乙晴－水（２５∶２４∶４１）的条件,可准确、简便地测定组织培养物中紫杉醇含量。几组红豆杉培养物的ＨＰＬＣ图谱上出现了新的次生代谢产物     

超声波下2″，3″-二溴化三尖杉宁碱的高效还原研究

2″，3″-二溴化三尖杉宁碱(DIBROCs)是紫杉醇纯化过程中溴与三尖杉宁碱加成反应产生的副产物，其结构如下：     

正相色谱和反相色谱法分离提纯东北红豆杉中紫杉醇和三尖杉宁碱

以东北红豆杉树叶为原料,采用正相色谱和反相色谱法分离提纯了紫杉醇和三尖杉宁碱。反相色谱中使用了一种新颖的高分子填料。东北红豆杉枝叶经过一次正相色谱分离后,再经两次反相色谱分离,分离得到两种白色针状固体。经1H NMR和13C NMR测试表明,两种物质分别为紫杉醇和三尖杉宁碱,纯度达到98%以上,产率分别为树叶干重的0.0022%和0.0018%,回收率大于70%。     

薄层色谱法分离紫杉醇和三尖杉宁碱

建立了用薄层色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱的方法.方法中以正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(体积比4.5∶3.5∶0.5∶1.0)四元体系为展开剂,在硅胶薄层板上成功地分离了紫杉醇和三尖杉宁碱,所得斑点清晰、无拖尾.同时以该体系为展开剂,使用薄层色谱法指导分离提取紫杉醇和三尖杉宁碱过程中反相色谱流分的合并,方法快速、简单、成本低,取得了满意的结果.     

紫杉醇和Cephalomannine的简易分离法

提出了在常温常压下用硅胶吸附柱层析分离紫杉醇和Cephalomannine的方法。径高比为 5∶10 0 ,样品量 /吸附剂为 1∶80 ,洗脱系统由石油醚和乙酸乙酯组成 ,分离度可达 80 %。     

固相萃取高效液相色谱法快速测定红豆杉枝叶中的3种紫杉烷类化合物

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定红豆杉枝叶中紫杉醇、三尖杉宁碱和7 表紫杉醇的方法。其中,固相萃取使用了一种新型的PRP 6高分子树脂。红豆杉枝叶经干燥粉碎后用甲醇提取,提取液用PRP 6固相萃取小柱预分离,以V(乙腈)∶V(水)=45∶55为流动相,用C18色谱柱进行分离,紫外检测器227nm测定上述3种紫杉烷类化合物,该方法加标回收率为91%～98%。此法可以快速准确的测定不同红豆杉枝叶中上述3种紫杉烷类化合物。