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1.
本文旨在建立快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法以测定IDO抑制剂Epacadostat在比格犬血浆中的浓度,研究其在比格犬体内的药代动力学特征.色谱柱为Waters symmetry C18 (150 mm×2. 1 mm,3. 5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,含0. 02 mmol/L乙酸铵),流速为0. 2 m L/min,采用负离子选择性反应监测模式监测.在此实验条件下,方法的灵敏度高,专属性好,分析物在0. 025~5μmol/L范围内线性关系良好(r 0. 992 5),批内批间变异系数小于12. 5%,偏差在±5. 1%以内,该方法已成功应用于比格犬血浆中的Epacadostat药物浓度测定.动物实验结果表明,Epacadostat在比格犬血浆中的药时曲线下面积(AUC0-24)为19. 7±1. 65 h·μmol/L,末端消除半衰期为7. 05±2. 73 h. 相似文献
2.
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。 相似文献
3.
山楂片中果胶质的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本提出了以测定样品中果胶质含量来鉴别真假山楂片(饼)的方法。根据果胶质重量测定法,提出了山楂片的定性测定和定量测定方法。通过实验发现样品中果胶质含量在1%以上使用重量法测定较好,蔗糖对碘量法测定果胶质有明显正干扰。 相似文献
4.
5.
王珏 《西安联合大学学报》2008,11(1):94-96
近期,居民消费价格指数(CPI)呈线性增长态势,形成通胀压力.经过建立数学模型测定,以及定性分析对定量分析结果的修正,可以预见,CPI增幅将会突破5%,且今后一段时期内,CPI仍会处在增幅5%以上的高位波动,通胀压力仍然存在,但CPI的上升空间有限. 相似文献
6.
《中国高校科技与产业化》2008,(6):6
由内蒙古农业大学“乳品生物技术与工程”教育部重点实验室主持进行的益生乳酸菌L.casei Zhang的全基因组序列测定分析历时15个月,近日全部完成。这是我国第一个独立完成、具有完全自主知识产权的乳酸菌基因全序列测定,标志着我国在乳酸菌基因组学方面的研究达到国际水平。 相似文献
7.
水热合成了钒磷酸盐体系中少有的结构中具有多面体共棱连接的层状孔道结构化合物(pipzH2)2[(VO)3(HPO4)2(PO4)2]·H20的纯相。用ICP、单晶XRD、TG-DTA、粉晶XRD和SEM对产物进行了表征。结果表明,化合物在空气中开始失重的温度为274℃,随着温度的升高,化合物中有机分子分解,同时伴随着重结晶过程,但晶体的外观形貌保持不变直至有机部分分解殆尽。相变过程分析和与模板相同的(pipzH2)0.5[(VO)(PO4)]的热稳定性对比研究表明,有机模板的稳定性及分解过程不但影响化合物的热稳定性和热变化过程,还影响原晶体微形貌的保持;无机骨架结合的牢固程度在很大程度上影响化合物的热稳定性。 相似文献
8.
提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法.该法灵敏度高(ε=3.44×105L@mol-1@cm-1),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意. 相似文献
9.
在硝酸介质中,痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g/ml,测定范围为0.12--0.7μgCrC(Ⅵ)/10ml,方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ),获得了满意的结果。 相似文献
10.