Baeyer-Villiger oxidation of ketones with hydrogen peroxide catalyzed by Sn-aniline complex

Sn-aniline complex was prepared by a simple procedure.Cyclic and acyclic ketones were oxidized into lactones or esters with very high selectivity and yield with 30% hydrogen peroxide in the presence of Sn-aniline complex.     

有机锗氨基酸酯类系列化合物的快原子轰击质谱规律

为增强有机锗化合物的生物活性，合成了一系列有机锗氨基酸酯类倍半氧化物，并重点研究了它们的快原子轰击质谱（ＦＡＢＭＳ）。研究结果表明：该系列化合物的各碎片离子峰与其组成及结构均有很好的对应关系及很强的规律性     

醇、酯类物质的相对保留时间与分子拓扑指数的关系

1引言 作为结构-性质定量关系（QSPR）研究领域的一个重要分支，定量结构-色谱保留值相关（QSRR）的研究和应用在色谱科学领域受到关注。QSRR的研究对预测保留值、选择分离条件及探索色谱保留机理都具有重要意义。影响气相色谱相对保留值的因素很多，但主要是与被测组分和固定相之间的分子间作用能有关。而分子间的作用能主要由分子间的色散力决定，分子的色散力与分子的分支情况及体积大小有关。     

2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋

以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂，少量叔胺等作催化剂，2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋，收率接近90％。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Ce2O3催化合成乙酸苄酯的研究

用新型稀土复合固体超强酸催化苯甲醇与乙酸的酯化反应合成了乙酸苄酯，实验结果表明：S2O^2-8／ZrO2-Ce2O3具有较高的催化活性，考察了苯甲醇与乙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影响，在适宜反应条件下乙酸苄酯的收率可以达到89．3％，该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性稳定性。     

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定，各组分回收率为91．15～107．7％，检出限为0．5μg／mL，线性范围为0．2μg／mL～80μg／mL．线性相关系数大于0．999。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

多库酯类离子液体作为镁合金润滑剂的摩擦学性能及机理研究

合成了以季铵盐、季鏻盐和烷基咪唑为阳离子,琥珀酸二异辛酯磺酸为阴离子的五种多库酯类离子液体,考察了其理化性能,研究其作为钢-镁合金摩擦副润滑剂的摩擦学性能,并与常规离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺(L-F104)作对比. 结果表明:该类离子液体具有良好的黏温性能和热稳定性,并且与L-F104相比,对镁合金腐蚀较轻,且具有优异的减摩抗磨性能;接触电阻和磨斑表面元素分析结果表明该类离子液体能够在镁合金表面形成有效的吸附膜,且摩擦试验过程中形成了MgSO₄和MgO等物质的摩擦化学反应膜,能够阻止摩擦过程中金属表面间的直接接触,从而起到减摩抗磨效果.      

手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度

以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。