不对称合成新型的吲哚螺-2,3-二氢呋喃衍生物

在辛可宁的作用下,以靛红衍生物(N-甲基-3-羟基-2-吲哚酮)和氰基苯乙烯衍生物为原料,1,3,5-三甲苯为溶剂,合成了一系列的新型的手性吲哚螺-2,3-二氢化呋喃衍生物.该反应产率较高(90%~99%),选择性较好,而且操作简单、后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱(1H,13C)及高分辨质谱法表征.     

1，1’－联－2－萘酚硼烷的辛可宁和麻黄碱衍生物的合成

１，１’－联－２－萘酚硼烷的辛可宁和麻黄碱衍生物的合成单自兴，孙杰，段标，杨洗，赵德杰（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）关键词１，１’－联－２－萘酚，硼烷，辛可宁，麻黄碱，硼烷配合物，合成中国法分类号Ｏ６２７·３１ｌ，ｌ’一联一２一条酚在大环化学...     

电致化学发光法高灵敏度测定血清中的辛可宁

利用金电极为工作电极,研究了辛可宁-Ru(bpy)2+3体系的电致化学发光行为。研究表明,辛可宁对Ru(bpy)2+3在电极表面的电致化学发光具有显著的增强作用,据此建立了一种高灵敏度测定辛可宁的电致化学发光分析方法。考察了硼酸-硼砂缓冲溶液的浓度、p H值、联吡啶钌浓度、光电倍增管电压等参数对实验的影响。在12 mmol/L硼酸-硼砂缓冲溶液(p H 9.0)中,辛可宁浓度的对数lgc在3.0×10-9~6.0×10-6mol/L范围内与Ru(bpy)2+3的电致化学发光强度变化值(ΔI)呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.76×10-10mol/L。应用此法对血清中辛可宁的浓度进行测试,加标回收率为102.1%~109.5%。     

含金鸡钠碱的光活性聚合物：2.含辛可宁的两亲单体及其两亲聚合物

通过两亲单体２－丙烯酰胺基烷磺酸与辛可宁成盐后再聚合，或ＡＭＣｎＳ聚合成梳型两亲聚合物后再生ＣＮ成盐，可获得含辛可宁的两亲聚合物。ＡＭＣｎＳ－ＣＮ盐及其相应的两亲聚合物具有比ＣＮ好得多的溶解性，易溶于氯仿、ＴＨＦ、乙醇、ＤＭＦ和ＤＭＳ等极性不同的溶剂。ＡＭＣｓＳ－ＣＮ盐好得多的溶解性，易溶于氯仿、ＴＨＦ、乙醇、ＤＭＦ和ＤＭＳＯ等极性不同的溶剂。ＡＭＣｎＳ－ＣＮ盐在乙醇／氯仿（Ｖ／Ｖ＝１／２）中比旋     

1,1‘—联—2—萘酚的拆分

在前人工作基础上成功地拆分了１，１－联－２－萘酚，获得了高产率和高对映过剩（ｅ，ｅ）值的光学活性的１，１‘－联－２－萘姑手性季铵盐的制备过程中，考虑到清洁生产的问题，尝试了不同溶剂对产物产率和ｅ．ｅ．值的影响，最后选用丙酮和少量乙醇作为溶剂，取得了较好的结果。     

金鸡纳生物碱电喷雾质谱裂解规律研究

利用电喷雾离子阱质谱（ES-ITMS）技术进行了金鸡纳中4种喹啉类生物碱（奎宁、奎尼定、辛可宁和辛可尼定）的电喷雾质谱研究。在优化的质谱条件下,正离子全扫描时,4种生物碱都易形成带一个质子的分子离子;进一步碰撞诱导解离四种母离子,二级质谱表明羟基丢失、奎宁环断裂及重排为其主要裂解方式。     

钨矿中锡的测定

在滴定法测定锡时 ,钨被还原成钨蓝 ,当其含量超过 2 5mg ,滴定终点无法判断[1] 。常用来消除干扰的方法有硝酸处理 ,在EDTA存在下 ,以氢氧化铍为载体 ,加入氨水生成 β 锡酸沉淀[2 ] ;硼酸、硼砂、锌粉、氯化钾高温烧结[3] ;锌粉 氢氧化钠烧结、高锰酸钾氧化沉淀分离[4 ] ;但操作较麻烦[1～ 3] ,高锰酸钾加入量也不易控制[4 ] 。本文采用加入辛可宁与W (Ⅵ )形成黄色络合物沉淀使之与Sn(Ⅳ )分离 ,取得较好的效果 ,操作简便、快速 ,易于批量生产。1　试剂淀粉溶液 :5 g·L- 1,称取可溶性淀粉 0 .5 g ,用少量水调匀 ,然后倾入 10 0ml沸…     

聚偏二氯乙烯负载金鸡纳碱催化剂的合成及其对不对称Michael反应的催化性能

将天然的金鸡纳碱——辛可宁与聚偏二氯乙烯进行接枝反应,制备了聚偏二氯乙烯负载辛可宁的催化剂.将制备的催化剂用于催化不对称Michael反应,并探索了溶剂、催化剂用量、温度、底物等不同条件对其催化性能的影响.结果表明,该催化剂在甲苯中有很高的催化活性和较好的立体选择性,Michael反应中部分产率达到80%以上,e.e值达到72%,且该催化剂具有一定的重复使用性能.     

磁性粒子表面自组装辛可宁分子印迹电致化学发光传感器

以辛可宁为模板分子、十二烷基硫醇为功能单体,在Fe3 O4@Au纳米粒子表面自组装辛可宁分子印迹膜,构建了新型磁性粒子-分子印迹电化学发光传感器。通过透射电子显微镜对磁性纳米粒子的粒径分布及形貌进行了表征,使用红外光谱对比分析了辛可宁、分子印迹膜洗脱前和洗脱后的结构及成分。结果表明,在最优的实验条件下(0.012 mol/L 硼砂缓冲溶液(pH 9.5),0.8 mmol/L Ru(bpy)2+3),辛可宁浓度的对数在1×10-10~9×10-8 mol/L范围内,与电化学发光强度变化值有良好的线性关系,检出限为3.5×10-11 mol/L。此传感器灵敏度高、选择性好、易于更新,将其用于血清样品的检测,方法回收率为98.8%~104.7%。