多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

基于多材质复合管柱的裸眼井壁支撑工艺及应用

已完钻超深裸眼水平井侧钻技术是经济、高效开发油藏剩余油的主要手段之一，传统的磨铣钢套管开窗侧钻技术存在下入摩阻大、磨铣耗时长导致开窗失败等问题。为此，提出了基于多材质复合管柱的超深水平井裸眼井壁支撑工艺，结合中国西北油田已完钻超深裸眼水平井井况，首先，提出了基于“铝合金+碳钢”的多材质复合管柱组合及设计方法；其次，开展了基于管柱实物屈曲实验数据的管柱临界屈曲载荷计算模型适用性评价，并优选出了适合于“铝合金+碳钢”多材质复合管柱的屈曲临界载荷计算模型；最后，研究了综合考虑管柱扭矩、摩阻、刚性、井眼条件、管柱强度及材质的多材质复合管柱下入性分析方法，并利用下入性分析软件对西北油田顺北X1井、X2井、X3井、X4井复合管柱进行了下入可行性评价。该方法在X1井和X2井得到成功应用，进一步论证了该工艺现场应用的可行性。研究成果可为超深水平井裸眼井壁支撑的复合管柱设计和下入可行性评价提供理论参考。     

2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

邢东矿1121工作面甩陷落柱开采技术研究

邢东矿1121工作面内存在陷落柱,经探测分析该陷落柱长轴24m,短轴14m,为保证矿井正常生产,最大限度减少资源损失,决定甩掉陷落柱,采取补掘新切眼及配巷,剩余面形成新的生产系统,在新面推进的同时安排工作面陷落柱段撤架并进行新切眼支架的安装,保证了矿井正常生产.     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

超临界流体色谱流程设计及其应用

本文设计了多功能超临界流体色谱流程,流程中包括毛细管/微填充柱SFC,GC,计算机控制温度、压力、密度及信号采集、处理,配置有超临界流体萃取池,解决了超临界流体色谱分流口易堵问题。利用该流程,将石腊、DC-200气相色谱固定相、黄油、蜂蜡、救心油、红花油等样品进行超临界流体色谱分离。     

溴酸钾-亚甲蓝催化光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐

用镉柱将NO-3 还原为NO-2 ,利用在磷酸介质中NO-2 对溴酸钾氧化亚甲蓝这一褪色反应具有强烈的催化作用而建立了同时测定痕量硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。本方法简便、快速、灵敏 ,对亚硝酸盐和硝酸盐测定的线性范围分别为 0～ 2 0 0 μg·L-1和 0 0 0 3～ 310 μg·L-1,用于测定各种水样中痕量NO-2 和NO-3 的含量均获得满意结果     

疏水色谱法及其在生物大分子分离纯化中的应用

综合评述了疏水相互作用色谱法（hydrophobic interaction chromatography,HIC)的理论及其在生物大分子分离纯化方面的研究进展。