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1.
砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷 总被引:4,自引:0,他引:4
王湘硚 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):52-53
工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1~1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0~20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2%)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积 相似文献
2.
含烯丙基环氧树脂/硫体系的固化特性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
文中首次报导了含烯丙基双酚A型环氧树脂(DADGEBA)在硫磺作用下的固化行为。通过凝胶化时间,DSC,FTIR的测定,对该体系的固化特性进行了研究,提出了硫磺与环氧树脂DADGEBA的反应机理。该体系可在高温下固化,有两个明显的放热峰;固化反应的机理可能为硫磺在高温下八元环首先发生均裂从而产生链自由基,然后硫磺自由基一方面与烯丙基双键作用进行自由基加成反应;另一方面烯丙基中α位的活泼氢向硫磺链自由基发生转移,从而产生巯基,然后巯基与环氧基团发生开环反应。最终,通过上述两种反应使整个体系交联固化。 相似文献
3.
本研究利用Pb^(2+)与硫黄素T(ThT)对功能核酸G-四链体(G4)中心位点的竞争关系,构建了一种荧光生物传感器用于Pb^(2+)的简单灵敏检测。ThT可以特异性结合G4,且在结合后显示出明显的荧光信号。Pb^(2+)能与G4形成更稳定的结构,故而当溶液中存在Pb^(2+)时,ThT会从G4-ThT体系中被竞争释放出来,失去受G4束缚状态下的刚性结构,从而降低了其荧光强度。在最优条件下,该体系荧光信号与Pb^(2+)浓度在5~1000 nmol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.6 nmol/L,同时实现对中药材独活中Pb^(2+)含量的加标测定。方法具有操作简便、响应快速以及高选择性超灵敏的特点,在Pb^(2+)检测方面有良好的应用潜力。 相似文献
4.
基于芬顿反应和硫磺素T(ThT)构建新奇的免标记荧光传感器用于葡萄糖的检测。当无葡萄糖存在时,ThT诱导富G-DNA探针形成G-四链体/ThT复合物,ThT的荧光强度显著增强;当葡萄糖存在时,葡萄糖氧化酶催化葡萄糖产生H2 O2,在Fe^2+催化的芬顿反应作用下,H2 O2转化为羟基自由基(·OH),·OH引发DNA的氧化损伤导致富G-DNA探针裂解为短寡核苷酸片段而丧失形成G-四链体/ThT的能力,ThT的荧光强度显著降低,从而实现对葡萄糖的检测。在优化的检测条件下,G-四链体/ThT荧光强度变化和葡萄糖浓度在0.5~45μmol/L的范围内呈现较好的线性关系(R^2=0.99268),检出限为0.1μmol/L。利用本法对葡萄糖加标的血液样品进行分析,葡萄糖的回收率为90.7%~118.3%,相对标准偏差为1.7%~5.8%,方法可用于血糖检测。 相似文献
5.
磷钼杂多化合物脱硫热力学可行性与硫磺生成机理研究 总被引:2,自引:0,他引:2
王睿 《高等学校化学学报》2002,23(2):303-305
长期以来杂多化合物一直被用作特定反应的催化剂 ,尚无直接利用其氧化还原性能进行污染物治理研究的先例 [1] .由于磷和钼在我国均为丰产元素 ,相应的杂多化合物又具有稳定的化学性能 ,寻找其新的应用领域无疑具有特别重要的意义 .本文对与此相关的脱硫热力学可行性与硫磺生成机理问题进行研究 ,以期为应用开发奠定理论基础 .1 实验部分1 .1 仪器和试剂 31 4型硫离子选择电极 (江苏电分析仪器厂 ) ;DSC- 7型微分量热仪 (美国 Perkin-Elmer公司 ) ;Finber 1 0 0 0型能谱分析仪 (配置 Pioneer KYKY2 80 0型扫描电镜 ) ;UJ33a型电位… 相似文献
6.
7.
采用三维工厂设计系统SP 3D对某硫磺回收装置项目开展布置设计的过程中,通过定制、扩展和二次开发等工作,达到完善设计标准数据库和更加智能化工作的目的。举例介绍了管架数据库扩展、图面定制二次开发和地下管线交叉点报告等工作,展示了专业知识与专业软件的深入结合,可以提升设计效率和降低设计错误,从而提高了工程设计质量。 相似文献
8.
孟令阁 《辽宁师专学报(自然科学版)》2013,15(2):89-91
介绍DCS控制系统在锦州石化公司硫磺回收项目中的具体应用情况,系统整体结构采用DCS控制系统中的JX-300XP控制系统,给出系统复杂控制方案及组态程序.经过多次试验,DCS控制系统能够长期稳定运行,同时还能够满足一系列的复杂控制,效果令人满意,生产率大大提高. 相似文献
9.
近年来,由于硫磺回收工艺流程的特殊性,设备腐蚀问题一直是企业和硫磺回收装置面临的重要问题之一.装置上游环节产生的含硫污水、溶剂再生产生的酸性气体,都对回收装置的各种设备和管线产生了不同程度的腐蚀.该文将结合笔者实际工作经验,以中石化洛阳分公司四联合车间的硫磺回收装置作为研究对象,分析硫磺回收设备的日常运行状况并对造成设备腐蚀的具体原因进行分析,针对这些具体原因,开展对重点环节和关键因素的治理和优化,实现装置设备的长期、可靠运行. 相似文献
10.