气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

有机化学系列化实验的介绍

开设有机化学系列化实验，有利于综合培养学生的能力，提高有机化学实验的质量。本文简要介绍一个系列化实验，以示一斑。     

THE TRANSFER BEHAVIOUR OF SOME CATIONS AT WATER／NITROBENZENE INTERFACE BY SEMIDIFFERENTIAL CYCLIC VOLTAMMETRY

The transfer of Sr~(2+) and Ba~(2+) ion, facilitated by 18-Crown-6 present in the aqueous phase, and of succinylcholine ion at w/nb interface were investigated by semi-differential cyclic voltammetry. A good polarographic curve of succinylcholine ion dissolved in water was obtained in the system of 0.01 mol/l LiCl (w)——0.01 mol/l TBATPB (nb). The peak current is directly proportional to the concentration of SC~(2+) ion. It can be used for the determination of SC and the detection limit is 1.05×10~(-5) mol/l.The apparent D~w and D~(nb) have been estimated. The transfer of Sr~(2+) and of Ba~(2+) at the interface are facilitated by 18-Crown-6 present in the aqueous phase and the peak current is directly proportional to the concentration of 18-Crown-6 in water. This method can be used for the determination of the complexing agent and for the stability constant of the complex formed in the aqueous phase.All the experimental results are in keeping with the theoretical.     

10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺的改进

对10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺进行了改进.以10-溴代癸酸为原料,与甲醇反应生成10-溴代癸酸甲酯,再与对硝基酚钠反应生成10-对硝基苯氧基癸酸甲酯,最后以固定化脂肪酶水解得到10-对硝基苯氧基癸酸.对中间体的折光率和紫外-可见光谱进行分析,并通过紫外-可见光谱1、H-NMR和13C-NMR以及酶分析应用对最终产物进行确证.结果表明,成功合成出目标化合物,总收率达到71.6%.     

纳米复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-Fe_2O_3的制备及其催化合成硝基苯的研究

采用纳米化学技术制备了新型的纳米复合固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2-Fe2O3,并用XRD、TEM进行了表征.结果表明:所研制的SO42-/ZrO2-Fe2O3催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为30 nm,分散性较好;当活化温度为580℃,反应温度为75℃,n(硝酸)/n(苯)=2,m(苯)/m(催化剂)=20,催化反应时间5 h时,硝基苯收率可达89.6%.     

负载型纳米Ni催化剂用于对氯硝基苯选择加氢

以TiO2为载体,N iB为诱导剂,粉末化学镀法制备了负载型纳米N i催化剂.通过TEM、HRTEM、XRD和ICP技术对催化剂物性进行了表征.结果表明,碱性镀液可使载体表面均匀负载微晶结构纳米N i团簇,尺度为35nm左右.该负载型纳米N i在对氯硝基苯选择加氢反应中表现出很高催化加氢活性,并能有效抑制脱氯,达到了工业骨架镍水平.由酸性镀液得到的负载型非晶态纳米N i-P合金具有较弱的催化对氯硝基苯加氢活性.反应温度对反应时间和脱氯率有明显影响.     

对硝基苯磺酰基乙酸酯与α，β－不饱和酸酯类化合物在固液相转移条件下的反应

在固液相转移催化（Ｋ_２ＣＯ_３／ＤＭＦ／ＴＥＢＡ）条件下，对硝基苯磺酰基乙酸酯与α，β－不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物［如生成２－甲基－２－（对硝基苯基）戊二酸－１－甲酯－５－乙酯］。其反应机理可能是砜酯首先与α，β－不饱和酯起Ｍｉｃｈａｅｌ反应，随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代，酸化后脱去ＳＯ２得最终产物。     

选择性氧化含氰基的对硝基苯硫醚

选择性氧化含氰基的对硝基苯硫醚岳国仁，王建华，张正（南京大学化学系南京２１０００８）关键词含氰基硫醚，选择性氧化，四水合过硼酸钠据报道［１］对硝基苯磺酰基乙腈的合成，反应时间长，可采用四水合过硼酸钠（ＮａＢＯ３·４Ｈ２Ｏ）作为氧化剂，受到重视［２，３...     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜的显色反应研究及其应用

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0～10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.I×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜(Ⅱ)含量在0～240μg·L~(-1)范围内符合比耳定律。拟定方法用于铜矿和环境水标样中铜的测定,结果满意。