TS分子筛的催化氧化性能研究Ⅴ.环己酮氨肟化反应

研究了自制的钛硅分子筛(TS-1)催化H_2O_2参与的环己酮氨肟化反应.结果表明,降低反应溶液中H_2O_2的浓度、增加NH_3用量有利于H_2O_2利用率、环己酮肟收率和选择性的提高,适宜的n(H_2O_2):n(酮)<1.0,n(NH_3):n(酮)>2.0.反应时间应控制在3.5h左右.对溶剂的研究显示,叔丁醇在溶剂中所占的体积对反应有较大的影响,在叔丁醇体积分数为0.2到0.8之间,实验获得了较好的结果.当n(NH_3):n(H_2O_2):n(酮)=2.0:1.0:1.0,叔丁醇体积分数为0.5,反应时间2.5h,反应温度353K时,H_2O_2利用率、环己酮肟收率和选择性分别达95%,94%和97%以上.并对空白实验结果和TS-1的重复性试验进行了讨论.     

丙烯胺与一些酮和芳香醛的反应

研究了环已酮、苯乙酮、4－（N，N－二甲基氨基）苯甲醛与丙烯胺的反应，反应生成N－甲亚基－2－丙烯－1－胺类化合物（2a、2b、2c），2c在二甲亚砜溶液中，叔丁醇钾催化下反应生成N－（4－N′，N′－二甲基氨基）苯甲亚基－1－丙烯－1－胺3c。     

应用正交试验确定环已醇最佳工艺条件

应用正交试验确定环已醇最佳工艺条件．本文采用正交试验的方法，对锦西化工总厂环已酮车间利用环已醇脱氢生产环已酮的生产工艺过程进行了正交试验设计，应用方差分析方法得出了最佳生产工艺条件，同时给出了经济效益分析评价     

固体酸催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮进展

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸铈、铌酸、树脂固载Lewis酸、一水硫酸氢钠、碘、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等催化剂催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮的实验结果.建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选.     

微波辐射下一步合成吡啶和吡喃衍生物

吡啶衍生物具有重要的生物活性 ,用作药物和农用化学品如ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ[1 ] 。有些吡啶衍生物具有荧光性质 ,已被用于液晶工业。一些 2 氨基 4Ｈ吡喃具有光化学活性[2 ] 。多取代的四氢吡喃还是许多天然产物的基本结构单元[3] 。 4 芳基四氢吡喃可以转变成吡啶衍生物 ,后者是药物上重要的钙离子通道调节剂[4～6] 。自从ＳａｋｕｒａｉａｎｄＭｉｄｏｒｉｋａｗａ[7] 于 1 968年第一次报道在醋酸铵存在下丙二腈与α、β 不饱和酮反应得到吡啶衍生物以来 ,丙二腈与α、β 不饱和酮反应用于吡啶和吡喃衍生物的合成已愈来愈引起人们兴趣…     

分子内电荷转移化合物的光谱和光物理

近年来,分子内电荷转移化合物光物理行为的研究受到了广泛的注意,这是由于这类化合物分子的发光性能强烈地受其周围溶剂性质的影响.它们常被考虑作为研究溶剂-溶质间相互作用以及溶剂分子弛豫的有效探针化合物.Loutfy等曾对被束缚的及未被束缚的N,N-二甲基氨基苄叉二腈类化合物的光物理行为作过详细研究.指出它们的荧光量子产率和该类化合物分子的刚性以及和母体环境的粘度、温度及物理化学性质等密切有关,它们     

二(原碲酸根)合铜(Ⅲ)酸根离子氧化环已酮的反应动力学及机理

在碱性介质中用分光光度法研究了二（原碲酸根）合铜（Ⅲ）酸根离子（ＤＴＣ）于２５～℃区间氧化环已酮的反应动力学。结果表明反应对ＤＴＣ为一级,对环已酮的表观反应级数也是一级。准一级速率常数ｋｏｂｓ随〔ＯＨ＾－〕增大而增大,随〔ＴｃＯ４＾２－〕ｅｘ（ｅｘ表示外加的）的增加而减小,并且有弱的负盐效应。在氮气保护下,反应能引发丙烯酰胺的聚合。提出了含有自由基过程的反应机理,据此导出的速率方程圆满地解释了全部     

高效液相色谱分析测定环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量

采用高效液相色谱外标法分析环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量 ,使用PakMCH - 5 (4 .0×15 0mm)不锈钢色谱柱 ,流动相 :甲醇 :水 (35 :6 5 ) ,UV :λ =2 73nm ;应用此方法分析 ,方法具有安全、简单、快速、准确。     

无机钛硅原料合成TS-1对环己酮氨氧化的催化性能

考察了无机钛硅原料TS-1合成过程中晶种、促进剂、动静态及样品预处理对催化环已酮氨氧化反应性能的影响．结果表明：合成条件对TS-1样品晶粒尺寸影响较大；样品晶粒尺寸较大而引起的晶内扩散限制是无机钛硅原料TS-1催化性能降低的最主要的原因；样品预处理可以较大幅度地提高环己酮的转化率及肟的收率．在动态加晶种条件下合成的TS-1晶粒较小，经预处理后环己酮的转化率可达97％以上，肟的收率94％以上．     

环已酮甲醛树脂的改性研究

研究了环乙酮甲醛树脂与邻苯二甲酸酐、乙二胺、甲基丙烯酸酯、氧化聚内烯、表氧醇等的改性反应，同时测定了改性酮醛树脂的软化点、羟值、ＩＲ以及在各种溶剂中的溶解性，并将改性树脂涂覆于金属表面成膜后，在不同介质中试验其膜的性能。