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沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸 总被引:15,自引:0,他引:15
依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%. 相似文献
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目的建立了青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(RP-HPLC-PDAD)定量分析方法。方法采用95%乙醇为溶剂超声提取,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃。以甲醇∶水∶磷酸(88∶12∶0.15,v/v/v)为流动相等度洗脱,流速0.9 m L·min-1,采用光电二极管阵列检测器进行检测,检测波长210 nm。结果齐墩果酸进样量在0.1048~2.6200μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.9%,RSD为1.7%(n=9);熊果酸进样量在0.2304~5.7600μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=9)。结论方法准确,操作简便,数据可靠,可用于青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。 相似文献
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山楂叶中熊果酸提取工艺研究 总被引:8,自引:0,他引:8
以熊果酸的提取率为指标,采用单因素与正交实验相结合的方法对提取工艺进行了优化,得到最佳提取参数为:乙醇体积分数95%、提取温度85℃、提取时间110min、液固比5:1、提取次数3次。在该条件下,熊果酸提取率为93.47%。该工艺简单合理,为工业生产提供了理论参考。 相似文献
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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析 总被引:15,自引:0,他引:15
建立了高效液相色谱/电喷雾电离-质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254 nm;流速1 mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。 相似文献
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根据拼合原理,以天然产物齐墩果酸和熊果酸作为先导化合物,通过丁二酸连接片段,在C-28位分别导入哌嗪、N-甲基哌嗪及吗啉片段,共设计、合成了12种未见文献报道的齐墩果酸和熊果酸衍生物.利用IR、1H NMR、13C NMR和HRMS等波谱技术对所合成的目标化合物进行了结构表征,并采用3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-2,5-二苯基溴化四氮唑噻唑蓝(MTT)法观察其对癌细胞的抑制作用,结果表明化合物OA-4、OA-7、OA-8a、OA-8b、UA-4、UA-7、UA-8a和UA-8b对人乳腺癌细胞(MCF-7)、人宫颈癌细胞(Hela)和人肺腺癌细胞(A549)的抑制作用远优于先导化合物齐墩果酸和熊果酸,且OA-4,OA-7,UA-4和UA-7与阳性对照物Gefitinib的IC50值相当. 相似文献
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建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。 相似文献
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薄层扫描法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
采用薄层扫描法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量.以环己烷—氯仿—醋酸乙酯—冰醋酸(20∶5∶8∶0.5)为展开剂,检测波长为520 nm,参比波长为700 nm,SX=3,标准曲线Y=1291.28X 34.12,R=0.998 2,熊果酸在1.017-2.373μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率100.82%,RSD=1.94%. 相似文献
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