QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定茶叶中甲氧滴滴涕残留量

基于一种QuEChERS结合气相色谱串联质谱的方法,测定茶叶中甲氧滴滴涕的残留量,样品中甲氧滴滴涕采用QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)前处理方法,用乙腈提取,试剂盒净化,动态多反映监测(DMRM)扫描,内标法以及基质匹配校准曲线精准定量,在0.01～0.20μg/mL线性范围内,相关系数值R²=0.99902,精密度(RSD)在2.0%～7.9%之间,回收率在80.2%～90.1%之间。该方法省时省力,重现性好,线性范围宽,具有良好的灵敏度和准确度,适用于茶叶中农药多残留的检测分析。     

超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取,建立了土壤中HCH,DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷:丙酮=1:1(V/V)辅助超声提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级; 3种添加水平(2. 0,20,80. 0μg/kg)下,土壤中8种农药平均回收率为82. 2%～102. 4%,相对标准偏差均小于12. 5%;方法检出限(LOD)为0. 06～0. 27μg/kg,定量限(LOQ)为0. 21～0. 89μg/kg,均低于农田土壤HCH,DDT的风险筛查值(GB 15618-2018)。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。     

同位素内标稀释气相色谱-质谱联用法测定果蔬中的滴滴涕含量

建立了果蔬中滴滴涕(DDT)的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在选择离子模式(SIM)下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量分析。线性范围为1~1 000μg/L,检出限为0.02~0.05μg/kg,加标回收率为88.67%~101.73%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.8%(n=5)。该方法为果蔬中滴滴涕的检测提供了一种可靠实用的方法。     

影响胡萝卜中滴滴涕及其代谢物生物有效性的因素

采用基于生理学的体外实验,通过模拟人体的胃和小肠环境,研究胃液pH值、胃肠中的主要消化酶对胡萝卜中滴滴涕及其代谢物(总称DDTs)生物有效性的影响及DDTs在胃肠消化液和胡萝卜基质之间的分配.结果表明:胃液pH值对DDTs的生物有效性有较大影响,在pH值为2.15时,达到最大值;在实验范围内,胃蛋白酶、胆汁盐和胰酶的浓度增大对DDTs的生物有效性没有显著影响.p, p′-DDE,p, p′-DDD和p,p′-DDT在胃和小肠中的生物有效性分别为12.4%,10.9%,10.8%和34.2%,29.1%,32.3%.DDTs在胃肠消化液和基质之间的分配表明,在消化过程中DDTs在胃肠溶液中的浓度没有达到饱和状态,在胃液和胡萝卜中的分配系数分别为0.14,0.14和0.13,在小肠液和胡萝卜中分别为0.67,0.54和0.66.     

毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、DDT的残留量

建立毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、滴滴涕(DDT)的残留量。用丙酮提取样品中残留的有机氯农药,石油醚萃取,萃取液以浓硫酸净化。采用HP-1石英毛细管色谱柱对清补凉中8种六六六、DDT的异构体进行了检测。结果表明,该法测定下限为2.45×10-14～1.15×10-12g,加标平均回收率为84.9%～98.6%,相对标准偏差为1.6%～4.5%。     

银杏树叶能否作为空气中有机氯农药的生物监示器

通过对北京市城区和郊区的银杏（GingoBiloba）树叶中六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）和六氯苯（HCB）污染特征的研究，探索了银杏树叶作为空气有机氯农药污染的生物监示器的可能性．银杏树叶对HCHs，DDTs和HCB的富集趋势表现出很好的相似性，即在春天树叶快速生长期间，银杏树叶中HCHs，DDTs和HCB含量均显示了随树叶生长而增高的趋势，在此之后则有所降低，而干叶与成长叶没有明显的差别．银杏叶对污染物的富集趋势与银杏树叶的生长过程相关，本文观察到了植物叶在春天快速生长期间对HCHs、DDTs和HCB的富集特点，从而为植物的“bud burst”效应提供了佐证．北京地区HCHs和DDTs残留水平比1980年代大幅度下降，表明自1983年以来，我国禁止生产和使用有机氯农药的政策，已经取得了明显的成效，而HCB明显上升，显示了北京化学工业的发展．银杏叶OCPs来源分析结果表明，北京地区历史上曾经大量使用工业品HCHs和DDTs，而在近期没有工业品HCHs和DDTs的非法使用，也没有或很少使用林丹，而存在o，p′-DDT的新近输入，三氯杀螨醇的使用很可能是o，p＇-DDT的主要来源．与同期松针结果比较分析表明，银杏叶中HCHs和DDTs含量与松针接近，两树种之间具有较好的相关性．银杏树叶中有机氯农药的水平反映了空气污染的状况．研究初步表明，银杏树叶可以作为空气有机氯农药污染的生物监示器．     

固相萃取/毛细管气相色谱法测定肉桂皮中六六六、滴滴涕农药残留量

研究了肉桂皮中六六六、滴滴涕农药残留量的测定方法。以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,旋涡振荡提取,采用固相萃取技术对提取液净化,优化洗脱溶剂的比例和用量,用气相色谱/微电子捕获检测器（μECD）测定。在优化条件下,BHC及DDT农药在10~1 000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995 8~0.998 1。2种农药在肉桂皮中的加标回收率为 92.1%~112%,相对标准偏差（RSD）为2.8%~8.1%,方法的检出限（LODs）为5.0×10-3~2.4×10-2 mg?kg-1,定量下限（LOQs）为1.3×10-2~6.0×10-2 mg?kg-1。方法具有简单、灵敏、选择性高、重现性好等优点。