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1.
(S,R,R,R)-奈必洛尔是一种新型、强效的β1-肾上腺素能受体阻滞剂降压药物.采用氧化/Wittig烯化一锅煮反应和Sharpless不对称环氧化/环化一锅煮反应,经八步反应,不对称合成出(S,R,R,R)-奈必洛尔的两个关键中间体1-[6-氟-(2S)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1R)-1,2-乙二醇和1-[6-氟-(2R)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1S)-1,2-乙二醇.该合成路线工艺简单,单步反应产率高,八步反应总收率达19%. 相似文献
2.
采用毛细管气相色谱法对盐酸倍他洛尔原料药中丙酮、异丙醇及甲苯残留量进行测定.色谱柱为HP-1石英毛细管柱(0.53 mm×30 m,1.5 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL/min,在该条件下,丙酮、异丙醇在10~90 mg/L,甲苯在1.78~16.02 mg/L的质量浓度范围内峰面积与质量浓度成线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 6.加样回收率、精密度、溶液稳定性的试验结果均可满足三者残留量分析的要求. 相似文献
3.
郭建峰 《井冈山大学学报(自然科学版)》2018,(6):96-98
目的比较硝苯地平与拉贝洛尔对高龄孕妇妊娠高血压病的疗效。方法选取2017年11月至2018年4月治疗的高龄孕妇妊娠期高血压病患者40例,按照随机数字法分为两组,实验组与对照组均为20例。两组患者按照常规给予硫酸镁解痉、镇痛等治疗,对照组采用硝苯地平控释片降压治疗。试验组采用拉贝洛尔降压治疗。连续用药1周。比较两组收缩压及舒张压变化水平、分娩结局、不良反应发生率。结果两组患者的收缩压与舒张压较治疗前均有下降(P 0.05),两组比较无统计学意义(P 0.05);实验组的早产率、新生儿窘迫率、产后出血率均低于对照组,差异有统计学意义(P 0.05);实验组不良反应发生率低于对照组,差异有统计学意义(χ~2=5.03,P0.05)。结论硝苯地平与拉贝洛尔均可控制高龄孕妇妊娠高血压病情,但拉贝洛尔更具优势,不良反应较少,安全性更优。 相似文献
4.
采用一种自制的桥联β-环糊精手性色谱柱(UBCDP),通过流动相组成、流速、柱温等色谱条件的优化,在极性有机的模式下成功地拆分了盐酸阿罗洛尔对映体,分离度在25 min内可达到1.58。在上述基础上,建立了一种高效液相色谱法荧光法测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法,在0.05~0.50 mg·L-1的浓度范围内两个对映体均具有良好的线性关系(R2≥0.999 2),平均回收率范围为92.8~105.1%(n=5),检出限(LOD)低于0.025 mg·L-1。该方法操作较简便,选择性较好,灵敏度高,分析时间较短,为盐酸阿罗洛尔手性药物的质量控制和相关药代动力学研究提供了一种新方法。 相似文献
5.
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3... 相似文献
6.
利健文 《理化检验(化学分册)》2010,(2)
提出了毛细管电泳手性拆分β-受体阻滞剂美托洛尔、阿普洛尔、卡替洛尔的方法。考察手性拆分剂的种类及浓度、缓冲溶液的浓度及pH对手性拆分的影响。在95mmol.L-1Tris-H3PO4缓冲溶液中添加15mmol.L-1羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和5g.L-1羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),美托洛尔对映体和阿普洛尔对映体分别在pH3.2和pH3.8获得基线分离,卡替洛尔对映体在同一分离条件下在pH3.8获得较好分离,分离度达1.0。 相似文献
7.
建立了一种双手性拆分试剂(羟丙基-β-环糊精和羧甲基-β-环糊精)拆分烯丙洛尔对映体的毛细管电泳方法。烯丙洛尔对映体在pH 3.8的80 mmol/L Tris-H3PO4+15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)+5.0 g/L羧甲基-β-环糊精(CM--βCD)条件下获得成功分离。以(1R,2R)-2-氨基-1-苯基-1,3-丙二醇为内标,采用内标法定量,烯丙洛尔对映体在0.25~50 mg/L范围内具有良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,日内、日间RSD均不大于6%,平均回收率为97%~102%。该方法可用于鼠体内烯丙洛尔的药代动力学研究。 相似文献
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9.
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