毒死蜱分子印迹光电化学传感器的制备及应用

以毒死蜱为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,对巯基苯胺为功能单体,Gr/CH3NH3PbI3纳米复合材料为载体,构建了MIP/ITO/Gr/CH3NH3Pb I3光电化学传感器。采用电流-时间法对传感器制备条件进行优化。在最佳实验条件下,峰电流与毒死蜱浓度在1.0～200 nmol/L范围内呈线性关系,相关系数R~2=0.9962,检测限为0.1 nmol/L。该传感器用于蔬菜样品中毒死蜱的检测,回收率在96.0%～107.2%之间。     

一种快速分离、测定水中有机磷农药的方法

<正>公开号:CN103439448A公开日:2013.12.11申请人:闽南师范大学摘要本发明公开了一种快速分离、测定水中有机磷农药的方法。将适量表面修饰粒径为500 nm的TiO2、硅胶G、羧甲基纤维素钠搅拌均匀,涂布在2.5 cm×10 cm玻璃板上烘干,105℃下活化0.5 h,制得薄层色谱板,以正己烷、丙酮、甲醇和水的混合剂为展开剂,避光层析12 min,可将毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、辛硫磷、甲胺磷等6     

超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留

建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为：温度100℃,压力41．370MPa,CO2流量为1mL／min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0．5mL),收集液丙酮。最小检出量为0．01ng;添加回收率为77.3％～105．1％;相对标准偏差(RSD)为2．4％～15．4％,符合残留分析要求。全程分析时间小于2h。     

基于石墨烯的毒死蜱分子印迹电化学传感器的制备及对毒死蜱的测定

利用分子印迹技术,以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,使用自由基热聚合法在石墨烯修饰的玻碳电极表面合成毒死蜱( CPF)分子印迹聚合膜,制得了CPF分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法、线性扫描伏安法和电化学交流阻抗法等,考察了此CPF分子印迹膜的电化学性能。在最佳检测条件下,传感器的峰电流与CPF浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=-7.1834-0.2424C (μmol/L),相关系数r2=0.9959,检出限为6.7×10-8 mol/L(S/N=3)。构建了CPF分子印迹电化学传感器的动力学吸附模型,测得印迹传感器的印迹因子β=2.59,结合速率常数k=12.2324 s。传感器表现出良好的重现性和稳定性,并成功用于实际水样和蔬菜样品中CPF的测定,加标回收率为94.1%~101.4%。     

电解质和pH值对毒死蜱微乳液透明温度范围的影响

研究了电解质和pH值对毒死蜱微乳剂透明温度范围的影响,表面活性剂采用特殊苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙(DBSCa)(质量比为3:7)复合物,质量分数75%毒死蜱二甲苯溶液为油相。研究结果表明,电解质的加入对表面活性剂作用的微乳剂透明温度范围均有显著影响,使上限温度明显下降;随阳离子电解质质量分数增加,上限温度下降;随阴离子电解质价数增加,上限温度先略增加后下降。电解质及其价数对下限温度影响均不大。弱酸性介质有利于扩大体系的透明温度范围,使上限温度达到最大值;而强酸性和强碱性介质,均使体系的上限温度下降。体系下限温度随pH值的增加缓慢升高。     

分子印迹电化学发光传感器检测毒死蜱

石墨相氮化碳纳米薄片（g-C₃N₄NSs）具有优良的电化学发光（ECL）性能和良好的成膜特性.以g-C₃N₄NSs作为ECL材料,利用其良好的成膜性能将其固定在玻碳电极（GCE）上,再以毒死蜱（CPF）作模板分子,甲基丙烯酸（MAA）作功能单体,通过分子自组装制备分子印迹聚合物（MIP）.将该聚合物引入g-C₃N₄NSs修饰电极,构建了一个MIP-ECL传感器.除去模板分子的传感器能够选择性识别CPF,利用CPF对g-C₃N₄NSs ECL信号的淬灭作用实现了CPF的高灵敏、高选择性检测.传感器对CPF的线性响应范围是1.0×10^-8~1.0×10^-4mol·L^-1,检出限（LOD）是5.0 nmol·L^-1,用于蔬菜中CPF残留量检测,结果令人满意.     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

氩等离子体技术降解玉米表面毒死蜱的研究

为克服传统农药降解方法效率低、能耗高、二次污染等问题,在自行设计的介质阻挡放电反应器中,以氩为放电气体、以玉米表面残留的有机磷农药毒死蜱为实验对象,改变放电功率、放电时间、放电间隙、毒死蜱初始质量浓度和氩气流量等放电参数,对毒死蜱降解效果及降解后玉米表面特征和营养成分进行了分析。实验结果表明:当毒死蜱初始质量浓度为20mg/L时,在放电功率为35 W、放电时间为60s、放电间隙为6mm、氩气流量为0.25L/min条件下,玉米表面毒死蜱降解率可达87%,达到农药残留量的国标要求。农药降解过程中,氩等离子体在玉米表面产生轻微刻蚀,同时促使玉米水分含量降低,有利于玉米储存。处理后玉米的重要营养成分维生素B2质量分数并无显著变化,淀粉的质量分数降低,脂肪酸的质量分数增加,但并不影响玉米品质和贮藏价值。因此,氩等离子体技术是一种高效、快速、安全、绿色无污染的农药残留降解技术,具有进一步工业化应用的潜力。     

毒死蜱在农田土壤中的迁移能力研究

【目的】掌握不同深度剖面土壤对毒死蜱的吸附特征以及土壤理化性质与毒死蜱吸附程度的关系,全面准确地评价毒死蜱在土壤中的迁移能力及其对地下水污染风险。【方法】采用批量吸附实验考察南北方3个不同农业区(常州、天津和寿光)不同深度剖面土壤对毒死蜱的吸附特征,并使用Linear模型、Freundlich模型对吸附动力学与吸附等温数据进行拟合,同时采用Spss 13.0软件分析土壤对毒死蜱的吸附能力与土壤理化性质的相关性。【结果】土壤对毒死蜱的吸附符合二级动力学吸附规律(R~2=0.95~0.99),常州表层土壤对毒死蜱的吸附速率最低。Freundlich方程能较好地对土壤吸附毒死蜱的动力学进行拟合(R~2=0.93~0.99),3个研究区表层土壤对毒死蜱容量均明显高于下层土壤。毒死蜱对3个研究区地下水的污染风险为常州寿光天津。土壤对毒死蜱的吸附能力主要与有机质含量有关,其次是矿物含量。【结论】土壤对毒死蜱的吸附是一种快吸附慢平衡过程;研究所得的线性回归方程能被用于估算风险评价中的相关指标值,可为毒死蜱污染地下水风险评价中相关指标值的获得提供简单可行的方法。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定

介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的新方法。试样加水稀释,加入少量氯化钠,再用乙酸乙酯提取。以GC-FPD测定,外标法定量,必要时结果用不同极性的毛细管柱验证分析结果。敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷和蝇毒磷分别在一定范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法的检出限均为0.01mg.kg-1。