高岭土负载绿色合成纳米铁的制备及其对孔雀石绿和铅离子的去除性能研究

红背桂树叶提取物绿色合成铁纳米颗粒（Fe NPs）在水环境修复领域具有很高的应用潜力。但由于Fe NPs存在团聚、易氧化等不稳定因素,在去除污染物时抑制了反应活性。为了解决这一问题,使用一步法制备了高岭土负载Fe NPs （K-Fe NPs）,并系统地检测了其对孔雀石绿和Pb²⁺混合污染物的去除反应活性。采用X射线衍射（XRD）和傅里叶红外光谱（FTIR）对Fe NPs、高岭土和K-Fe NPs进行表征和分析。3种材料对比实验结果表明,K-Fe NPs对单独的孔雀石绿和Pb²⁺的去除效率（99.10%和93.41%）优于Fe NPs（93.67%和85.33%）和高岭土（32.54%和12.50%）。此外,K-Fe NPs经过4次重复循环对孔雀石绿和Pb²⁺的去除率仍分别为74.02%和55.48%。结果表明,K-Fe NPs在染料和重金属离子复合污染修复领域具有一定应用前景。     

萃取光度法测定葛根中的微量铅

研究了聚乙二醇辛基苯基醚(Triton-X-100)和聚乙烯醇(PVA)存在下铅的碘络阴离子与孔雀石绿的三元络合物的显色体系,在磷酸介质中,该三元络合物被苯萃取,其λmax=638nm,摩尔吸光数ε=5.67X104L.mol-1.cm-1,铅离子的浓度在0~6mg.L-1范围内符合比耳定律。用于葛根中微量铅的测定,结果令人满意。     

鱼肉中LMG的分子印迹仿生ELISA检测方法

针对水产品中隐性孔雀石绿(leuco malachite green,LMG)残留的问题,建立了鱼肉中LMG的分子印迹仿生酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)检测方法。以LMG为模板分子,在p H=8. 5的Tris-HCl介质中,多巴胺(dopamine,DA)经氧化自聚合4 h即可在微孔板表面形成聚合物膜,经V(甲醇)∶V(乙酸)=9∶1混合溶液洗脱模板分子后,形成LMG分子印迹聚合物膜(membrane of molecularly imprinted polymer,MIP)。以LMG-MIP膜为仿生抗体,建立了鱼肉中LMG残留的仿生ELISA检测方法。该方法灵敏度为5. 18μg/L,检出限达0. 03μg/L。利用隐性结晶紫和孔雀石绿这2种LMG的结构类似物进行方法的特异性试验,交叉反应率为21. 3%。实际样品加标回收实验表明,方法的回收率为71. 8%～73. 5%,RSD≤4. 2%。结果表明,该检测方法可用于鱼肉中LMG残留的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中孔雀石绿

建立了鱼粉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)测定法。样品经乙腈提取,中性Al2O3固相小柱净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾正离子多反应模式(MRM)检测,内标法定量。方法的定量限为1.00μg/kg,线性范围为0.25～20.0μg/L。在1.00～20.0μg/kg的加标量下,孔雀石绿平均回收率范围为85.3%～104.4%,隐色孔雀石绿平均回收率范围为85.7%～101.4%,相对标准偏差均小于15%。方法适用于鱼粉样品中孔雀石绿残留的快速检测。     

85 nmUV降解水中二苯甲酮和孔雀石绿的动力学研究

研究了185 nmUV降解水中 二苯甲酮和孔雀石绿的动力学,主要 包括185 nmUV降解水中有机物的动力 学分析,反应速率常数的理论分析, 各种因素如温度、浓度、pH值以及流 速等影响反应速率常数的因素分析, 并建立化学反应动力学方程;讨论185 nmUV降解水中的二苯甲酮和孔雀石绿的 动力学规律;从理论和实验讨论185 nmUV 降解水中的二苯甲酮和孔雀石绿是符合准 一级动力学规律。     

孔雀石绿分子印迹表面等离子共振传感器的制备及分析应用

利用表面等离子共振(SPR)光谱,结合分子印迹技术,制备了孔雀石绿分子印迹SPR传感器,建立了检测孔雀石绿的分析方法。探讨了pH值对分子印迹膜吸附特性的影响,并在最佳pH下对其吸附选择性进行了考察。研究结果表明,与相应非印迹传感膜相比,孔雀石绿印迹传感膜对孔雀石绿具有较高的吸附选择性能。该方法测定河水及河泥中孔雀绿的线性范围为8.0×10-10~1.0×10-8 mol/L,检出限(S/N=3)分别为8.83×10-11 mol/L和1.55×10-10 mol/L,平均回收率分别为91.97%和93.88%,相对标准偏差分别为1.2%和2.1%。该方法具有简单、快速、灵敏度高、重复性好等特点,适用于河水和河泥中孔雀石绿的测定。     

新型的三蝶烯基超交联多孔共聚物对孔雀石绿的吸附性能研究

三蝶烯和2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪单体在三氯化铁催化剂作用下,通过一步傅-克烷基化(Friedel-Crafts)反应合成了一种新型三蝶烯基超交联多孔共聚物(N-HPC).采用FT-IR、TEM和SEM等分析方法对获得的材料进行了表征.结果表明,N-HPC具有粗糙不规则的形态、丰富的孔结构以及良好的热稳...     

孔雀石绿在CPB胶束介质中的电化学行为

以玻碳电极(GCE)为工作电极,用循环伏安法(CV)研究了孔雀石绿(MG)在溴代十六烷基吡啶(CPB)胶束介质中的电化学行为,并与其在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中的电化学行为进行了比较。在20～300mV/s范围内MG的氧化峰电流Ip与扫描速度平方根成正比,表明MG在GCE上的电化学氧化反应是一个受扩散控制的电化学过程。通过介质pH值对MG电化学氧化反应的影响研究发现,在pH值为4～8范围内MG的电化学氧化过程没有质子参与。用计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)测定了有无CPB存在时MG的扩散系数D分别为2.34×10-6和2.51×10-6cm2/s,电荷转移系数α分别为0.56和0.72,电极反应速率常数kf为3.95×10-4和9.12×10-4s-1。结果表明,在PBS浓度较大的体系中,CPB更早的到达CMC且MG平台部分的氧化峰电流Ip较低;MG在2.0×10-2～8mmol/L浓度范围内,其氧化峰峰电流Ip随浓度增大降低,峰电位Ep正移。     

基于金属有机框架水凝胶的一步式快速富集检测养殖水体中孔雀石绿北大核心CSCD

孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物,在水产品饲养中对疾病的防治有着不错的疗效,但因对人体健康有危害而被列为禁用药。由于实际样品中成分复杂,对于此类染料的检测方法难以同时兼具富集性好、灵敏度高且方便快速的优点。该工作制备了金属有机框架材料(MOF),采用MOF纳米材料掺杂的水凝胶(PAAM-SA/MOF)对养殖水体中的孔雀石绿进行吸附研究。采用一系列表征手段对MOF、PAAM-SA和PAAM-SA/MOF的微观形貌进行分析,结果表明吸附材料已成功合成。通过优化水凝胶吸附剂用量、吸附时间、孔雀石绿溶液pH、吸附温度、孔雀石绿溶液初始浓度等吸附萃取条件,使溶液中的孔雀石绿基本完全吸附在水凝胶中,在最优条件下,吸附效率最高可达97%。此外,采用不同极性的有机溶剂对吸附的孔雀石绿进行洗脱,通过优化洗脱液体积,脱附率最高达99%。在最佳条件下,该方法在高、中、低3个水平下的样品加标回收试验中回收率达到84.8%~118.1%,相对标准偏差小于5.1%,方法的检出限为0.083μg/L(S/N=3),定量限为0.25μg/L(S/N=10)。该方法简化了前处理过程,结合了MOF和水凝胶这二者各自的优点,添加的MOF材料可以在水凝胶体系中发挥其良好的吸附性,既解决了传统的MOF材料因粒径太小而回收率低的难题,便于吸附后直接提取,同时也解决了纯水凝胶吸附效率较低的问题,整体上提高了吸附效率和可回收性。实际样品测试表明该新型水凝胶吸附材料可用于养殖水体中孔雀石绿的快速萃取和检测,在食品检测领域具有很大潜力。