水解-Cu(Ⅱ)沉淀间接原子吸收法测定头孢氨苄

基于在pH4.0～5.4醋酸钠介质中,头孢氨苄于100℃下的水解产物能定量与Cu（Ⅱ）作用生成沉淀,测定反应后剩余的Cu（Ⅱ）,可间接测定头孢氨苄.方法操作简便,重现性好,线性范围5～300 mg/L,回收率为98%～105%.测定结果与药典法比较基本一致.     

离子液体[BMIM]BF_4的微波合成及其在萃取头孢氨苄中的应用

本文在微波辐射条件下快速合成了亲水型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4。在不到30min的反应时间内,[BMIM]BF4产率可达92%以上。同时,我们还探讨了[BMIM]BF4与MgSO4溶液形成的双水相体系对萃取头孢氨苄的影响。结果表明在[BMIM]BF4为6.85ml,MgSO4含量为3.53g时,所形成的双水相体系对头孢氨苄的萃取率可达97%以上。     

头孢氨苄的k-卡拉胶-壳聚糖-海藻酸钠缓释体系研究

首先以壳聚糖、海藻酸钠为原料制得含头孢氨苄的微囊，再用κ－卡拉胶对微囊进行多次包埋，制成缓释体系。测定了其在不同pH值的水溶液中的释药速率，并对包埋次数对释药速率的影响和缓解机理进行了初步讨论。结论表明，该缓释体系的释药时间可达7h，增加包埋次数可延长释药时间。     

头孢氨苄水解物的镍/锌单核配合物的合成、晶体结构及抗肿瘤活性

以头孢氨苄(cephalexin)为原料合成锌和镍配合物,得到了2种新的单核配合物:[Ni(cepha)2]·6H2O (1)和[Zn(cepha)2]·6H2O(2)(cepha=cephalosporoate),通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射分析等方法表征1和2的结构,并通过X射线单晶衍射分析确定配合物的结构。配合物1和2均为正交晶系,空间群为P22121。头孢氨苄(cephalexin)在配位过程中发生水解产生头孢菌素中间体(cepha)并参与配位。金属离子与cepha形成六配位扭曲八面体几何构型,且通过分子间氢键将配合物进一步组装成三维网格结构。通过MTT法测定头孢氨苄、醋酸盐和配合物对乳腺癌细胞(MCF-7)和人肝癌细胞(HepG-2)的体外抗肿瘤活性,结果表明配合物1和2对MCF-7和HepG-2癌细胞均具有一定的抑制增殖活性。     

基于铜离子促水解反应高灵敏电化学检测鸡肉中头孢氨苄残留

利用纳米金( AuNPs)和L-半胱氨酸( Cys)修饰金电极( AuE),得到对Cu2+具有灵敏响应的电化学修饰电极( Cys/AuNPs/AuE)。在Cu2+存在时对头孢氨苄进行水解,通过方波伏安法测定水解液中剩余Cu2+的浓度,从而间接测得头孢氨苄的含量。对金电极的修饰条件、头孢氨苄的水解条件等进行了优化。在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,头孢氨苄在Cu2+存在时于沸水浴中水解25 min后,溶液中剩余Cu2+在Cys/AuNPs/AuE上有良好的电化学响应,还原峰电流差与头孢氨苄的浓度分别在0.0058~0.12μmol/L和0.12~2.9μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9 nmol/L(S/N=3)。用本方法对鸡肉样品中的头孢氨苄残留进行测定,结果表明,本方法简便快速、灵敏度高,适用于鸡肉等食品样品中头孢氨苄残留的测定。     

离子选择性电极法测定药剂中的头孢氨苄

基于头孢氨苄在０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ介质中,沸水浴降解２００ｍｉｎ后,能生成硫醇化合物,利用硫离子选择电极研究了测定头孢氨苄条件,其浓度在６．０×１０＾－５￣１×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ范围,电位Ｅ与浓度对数呈线性关系,并将此方法用于胶囊中头孢氨苄的测定,回收率为１０４．０％。     

流动注射电化学发光法测定头孢氨苄

根据在强酸性介质中初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢氨苄产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定头孢氨苄的新方法。在优化的实验条件下,测定头孢氨苄的线性范围为1.0×10-7~6.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(c=5.0×10-6g/mL,n=11)。方法简便快速,用于头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量的测定,结果满意。     

头孢氨苄分子印迹聚合物制备及其性能研究

采用不同合成方法制备了头孢氨苄分子的印迹聚合物,考察了模板分子与功能单体之间的结合作用,测定了其吸附性能,用扫描电镜对其表面做了表征.结果表明:在甲醇体系中,用丙烯酰胺作功能单体,采用本体聚合法制备的印迹聚合物的吸附能力更好,对模板的单位结合量达到29.6mg/g,特异因子达3.29.     

动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的LC-MS/MS检测方法.组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0.2%偏磷酸 (体积比3 ∶ 7)溶液提取,采用Oasis HLB固相萃取小柱净化.分析样品以甲酸溶液(体积分数0.1%)-乙腈为流动相,经MG-Ⅱ C18色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.头孢氨苄的定量下限为0.01 mg/kg,动物组织和水产品样品在0.01、0.05、0.1、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75% ～106%,相对标准偏差(n=10)为5.3% ～12.1%.