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聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。 相似文献
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合成一些新的有机磷化物,组成为(ArO)PhP(s)Y(Y=Cl、NCS).测定了mP、IR、HNMR并进行了元素分析.Ia的除草活性尚好. 相似文献
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本文报道了贵州南部喀斯特地区非褶菌物8科20属44种,其中鸡油菌科Cantharellaceae 11种、齿菌科Hydnaceae 3种、齿耳菌科Steccherinaceae 3种、耳匙菌科Auriscaopiaceae 1种、皱孔菌科Meruliaceae 3种、杯珊瑚菌科Clavicoronaceae 1种、丛枝珊菌科Ramariaceae 7种、锁瑚菌科Clavulinaceae 3种、珊瑚菌科Clavariaceae 4种、革菌科Thelephoraceae 3种、伏革菌科Corticiaceae 1种、韧革菌科Stereaceae 4种、牛舌菌科Fistulinaceae1种,有12种为贵州省新纪录. 相似文献
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粘菌(Myxomycetes)是真核生物中比较特殊的一个类群.但是有关其分子系统学却研究得较少,目前大多数研究仅集中在多头绒泡菌(Physarum polycephalum)等少数几个种上.本文选取卵圆绒泡菌(Physarum didermoides(Pers.)T.Macbr.)为实验材料,用引物SMNUR101和SMNUR108对其rDNA小亚基进行PCR扩增,PCR产物经Wizard(r)PCR扩增DNA纯化系统纯化后,克隆到大肠杆菌JM109中进行测序,测得的序列长度为1910bp(见图1).该序列的测得添补了我国绒泡菌分子生物学研究的空白,也为进一步研究粘菌的起源和演化提供了重要的分子生物学证据. 相似文献
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目的:分析铜绿假单胞菌(pseudomonas aeruginosa,PA)的LexA与其靶位点的特异性结合的特性。方法:以PCR法扩增PA的LexA基因,将其克隆于原核表达载体pET-22b(+),转化大肠埃希菌BL21(DE3),IPTG诱导表达,采用镍离子亲合柱层析和Superdex-75凝胶过滤层析分离和纯化目的蛋白,以含推定LexA结合位点的片段CTGTN27ACAG为探针,用凝胶阻滞试验检测LexA蛋白与探针序列结合的能力及特异性。结果:构建了pET22bLexA重组质粒,IPTG诱导目的蛋白表达率约为25%,获得纯度大于95%的目的蛋白;CTGTN27ACAG能与LexA蛋白发生特异性结合。结论:推定LexA结合位点CTGTN27ACAG能与PA的LexA蛋白特异性结合,可能是LexA蛋白的结合靶位点。 相似文献