竹材漂白试验

本文论述了竹材漂白的机理,对用H_2O_2漂白竹材的工艺进行了探讨;用实验所示方法可获得白度高、色泽均匀稳定,机械强度好的竹材。     

96名共产党员的非常假期

如果说：今年的“五一”假期是一个非常的假期，那么，作为假期里众多仍然坚守岗位的新闻工作者中普通一员，记者就感受到了这个非常假期里不少非常的人和事。     

蚕蛹甲壳素的脱色方法与机理探讨

研究了从粗甲壳素 (分离蚕蛹蛋白质后的残渣 )中提取蚕蛹甲壳素的工艺条件 ,探索了H2 O2 氧化脱色方法。实验结果表明 ,在 70℃的水浴中 ,按照m(蚕蛹渣 )∶m(5 %氢氧化钠 ) =30∶80的质量比处理 2h ,可脱净残余蛋白 ,得到黑褐色的粗蚕蛹甲壳素。用H2 O2 脱色漂白 ,工艺条件为 :6 5～ 70℃ ,pH值为 8 5± 0 5 ,时间 5h ,m (蚕蛹渣 )∶m(30 %H2 O2 ) =5 0∶130。所得甲壳素白度为 30 % ,收率为 2 5 %。双氧水脱除蚕蛹甲壳素颜色的机理可能是H2 O2 分解的O2 -2 作用于铁硫蛋白与细胞色素复合物体系中的硫 ,将体系中半胱氨酸硫氧化成亚砜 ,使得色蛋白与甲壳素相连的键断开 ,从而使色素从甲壳素上分离下来。     

γ-取代α,β-丁烯酸内酯的固相有机合成

以1％交联的聚苯乙烯为载体制备了新型的聚苯乙烯负载的α-硒基乙酸试剂。该试剂于O℃经二异丙基胺基锂(LDA)作用形成相应的α-碳负离子，与外消旋化的环氧化物或含光学活性的氧化苯乙烯反应，再经酸化、热环化得到聚苯乙烯负载α-硒基丁内酯；常温下将该负载型的α-硒基丁内酯用过量的30％双氧水处理制得相应的γ-取代a，β-丁烯酸内酯。该方法操作简便(过滤、洗涤)，产率良好，粗产物不需进一步分离即具有较高的纯度。该法对含α，β-丁烯酸内酯的天然产物分子库的建立以及在药物筛选中均有潜在的应用。     

影响聚合硫酸铁盐基度的因数分析

进行双氧水直接氧化法制备聚合硫酸铁的实验,研究反应温度、反应时间、硫酸根离子浓度与三价铁离子浓度的比、总铁浓度和静置熟化时间等对聚合硫酸铁盐基度的影响.结果表明,在反应温度为50℃、反应时间为2~3 h、硫酸根离子浓度与三价铁离子浓度的比为1.25~1.35、铁的浓度为0.1 kg.L-1、静置熟化48 h时,聚合硫酸铁盐基度可稳定在11%以上,反应0.5 h后,加入质量分数为0.8%的助聚剂绿矾,则盐基度可达14%以上.     

用废旧电路板酸浸-电沉积法回收金属铜

为了既保障环保又达到最佳铜回收效果的目的,以废旧电路板经过初步破碎分离,得到铜金属富集产品为研究对象,采用硫酸-双氧水浸出结合电沉积工艺回收物料中的铜。考察了铜浸出率与硫酸质量浓度、双氧水用量、浸出时间、液固比之间的关系,进行最佳金属浸出条件实验。结果表明：硫酸物质的量浓度为3.5 mol/L、浸出时间3 h、双氧水用量为20 mL、液固比10∶1条件下,铜金属浸出率最高可达到97.58%。电沉积尾液循环用以浸出铜,铜离子循环质量浓度不低于18 g/L,平均电流效率高于97.60%。在沉积温度40℃,阴极材料为T2紫铜,电流密度小于800 A/m2时,电流效率可以保持在97%以上。实验中铜回收率达到了97.58%。     

国内自动滴定仪首次成功运用于双氧水中控分析检测

巴陵石化化肥事业部为年产10万t双氧水装置配套引进的两台"自动点位滴定仪"试运行"满月",双氧水的氢化效率和氧化效率的分析检测时间由原来的30 min缩短到10 min以内,每年可节约人工及试剂成本12万元。该仪器的投用,     

ICP-AES法测定压裂返排液中镧系示踪剂的影响因素研究

采用ICP-AES法通过逐级稀释确定了镧系金属元素的检出限,并研究了不同金属阳离子和有机物对镧系金属元素测定的影响,提出分别采用基体匹配和硝酸-双氧水半干式消解法消除二者的影响。研究结果表明:镧系金属元素La、Ce、Pr和Nd的检测下限分别为0.025、0.010、0.050和0.050 mg/L;Na+、Ca2+、Mg2+和有机物都会大大影响镧系金属元素的测定结果,通过使用模拟油田污水建立标准曲线,可有效降低测量金属阳离子产生的误差,硝酸-双氧水半干式消解法可有效消除有机物对测定的影响。通过加标回收实验得出此方法的加标回收率在89%~106%之间,满足压裂示踪剂的定量测定要求。     

树状功能高分子负载锡配合物的合成及其催化酮的Baeyer-Villiger氧化反应性能研究

通过固相合成方法将聚酰胺-胺树状分子担载于氯球上,对其外围分别用2,4-二羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛进行修饰,再与SnCl2.2H2O反应,形成配体不同的两类树状高分子锡配合物.将此类配合物用作30%的双氧水氧化酮的Baeyer-Villiger反应的非均相催化剂,具有较好的催化活性.2-金刚烷酮、环己酮、3-甲基-2-戊酮等都转化为相应的酯和内酯,底物的转化率和产物选择性均较高.对2-羟基苯甲醛、2,4-二羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛修饰的不同类型催化剂催化下的反应进行比较,发现配体对锡的担载量和催化活性均有不同程度的影响.其中邻羟基苯甲醛修饰的配合物因具有较高的锡担载量而具有了最佳的催化活性.此催化体系使用环境友好的低浓度双氧水为氧化剂,催化剂制备方法简单、催化反应完成时间短、催化剂在多次重复利用后活性没有明显降低,可回收和重复利用.     

色谱-串联质谱法测定双氧水工作液中的降解物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定双氧水工作液中降解物的分析方法。样品用乙腈溶解后,采用ACCHROM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长254 nm;质谱采用电离子喷雾正离子模式检测。结果表明,双氧水工作液中有4种明显的降解物,采用面积归一法计算该4种降解物含量占降解物总量的80%以上;其它一些含量较低的降解物也能定性分析出。实验还采用了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析双氧水工作液,两种分析方法的结果能相互印证和互补,表明用色谱-串联质谱法能准确、全面地测定双氧水工作液中降解物,能为蒽醌法生产双氧水的企业对工作液中降解物的抑制和脱除提供参考。