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建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μg/kg,定量限为0.3~1.8 μg/kg,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。 相似文献
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兽药添加剂喹乙醇对水生生物的毒理学研究 总被引:6,自引:2,他引:6
兽药添加剂喹乙醇是一种在畜禽及水产养殖中应用广泛的促生长剂 ,但其安全性仍存在较大争议 ,使用不当或过量使用会对环境构成潜在危害 .采用斑马鱼和鲤鱼作为生物材料 ,分别研究了兽药添加剂喹乙醇对斑马鱼的急性毒性、对斑马鱼胚胎发育的影响及对鲤鱼肾细胞DNA的损伤 .急性毒性试验表明 ,96hrLC50 为 1 996.87mg/L ;胚胎发育试验实验结果表明 ,96hrEC50 为2 2 1 .2 0mg/L ;单细胞凝胶电泳试验结果表明 ,喹乙醇能引起较大的DNA损伤 ,与空白对照相比有极显著性差异 (P <0 .0 1) ,并在设定的剂量范围内呈现一定的剂量效应关系 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定牛奶中不同类型的11种兽药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均在0.998以上,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3~15μg/kg,在低、中、高3个水平下的加标回收率为81%~117%,相对标准偏差为0.6%~10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定,结果满意。 相似文献
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提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。 相似文献
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基于恩诺沙星对 [Cu(HIO6)2]5- 配离子-H3PO4 体系化学发光信号的增敏作用,提出了流动注射-化学发光测定恩诺沙星的新方法.考察了[Cu(HIO6)2]5- 配离子的光谱特性,优化了影响化学发光强度的条件.恩诺沙星质量浓度在4.0×10-8~1.0×10-5g/mL 范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.54×10-8g/mL,RSD为1.2%.方法已用于兽药制荆中恩诺沙星的测定,回收率为 90.0%~112%. 相似文献