超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取,建立了土壤中HCH,DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷:丙酮=1:1(V/V)辅助超声提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级; 3种添加水平(2. 0,20,80. 0μg/kg)下,土壤中8种农药平均回收率为82. 2%～102. 4%,相对标准偏差均小于12. 5%;方法检出限(LOD)为0. 06～0. 27μg/kg,定量限(LOQ)为0. 21～0. 89μg/kg,均低于农田土壤HCH,DDT的风险筛查值(GB 15618-2018)。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。     

六六六异构体稳定碳同位素组成分析

采用GC-C-IRMS、EA-IRMS和Dual-inlet IRMS 3种稳定同位素比值质谱仪分别对六六六的α、β和γ3种异构体的稳定碳同位素组成进行了分析。对比3种分析系统测定的碳同位素组成数据表明GC-C-IRMS系统能够准确和精确地测定六六六碳同位素组成。应用GC-C-IRMS技术分析了水样品中α-和γ-六六六的碳同位素组成,结果表明六六六在溶解、稀释、萃取、挥发等过程碳同位素组成没有分馏现象。采用GC-C-IRMS技术分析环境样品中持久性有机氯农药稳定碳同位素组成可能得到广泛应用。     

三维电极催化氧化降解废水中γ-六六六

研究了废水中γ-六六六在三维电极电催化作用下的降解过程.实验证实,三维电极电催化法能有效地降解废水中的γ-六六六.经气相色谱-质谱、离子色谱检测测定,γ-六六六的降解机理首先是降解成1,3,4,5,6-五氯环己烯并脱去一个氯原子.γ-六六六降解反应过程为准一级反应.     

毛细管气相色谱法测定香梨中有机氯农药六六六、DDT的残留量

参照国家标准检测方法 ,我们采用气相色谱法和利用ＥＣＤ检测器、美国ＨＰ公司ＰＡＳ 5农残分析专用柱 ,无分流进样方式测定了新疆库尔勒地区出产的香梨中有机氯农药六六六、ＤＤＴ的残留量。通过多次测定 ,建立了快速测定香梨中六六六、ＤＤＴ含量的方法—毛细管气相色谱法。一般常用ＥＣＤ电子捕获检测器 ,柱条件 :内径 3～ 4ｍｍ ,长 1.2～ 2ｍ玻璃柱 ,内装涂以 15ｇＯＶ 17+ 2 0ｇ/ＬＱＦ 1混合固定液的 80～ 10 0目硅藻土。柱温 195℃ ,ｔＲ　约 30ｍｉｎ。我们采用毛细管柱 ,程序升温。色谱条件 :检测器温度 30 0℃ ,进样口温度2 5 0…     

乳粉中六六六、滴滴滴质控样品的研制

建立乳粉中六六六（HCH）、滴滴滴（DDD）质控样品的制备方法。以乳粉为基质,添加六六六、滴滴滴标准溶液,采用喷雾干燥法制备乳粉中六六六、滴滴滴质控样品。选择气相色谱法对所制备的样品进行定值。经均匀性和稳定性检验,质控样品的均匀性良好、稳定性达到24个月。研制的乳粉中六六六、滴滴滴质控样品的定值结果：α-六六六的质量分数为（0.812 4±0.040 0） mg/kg,γ-六六六的质量分数为（2.604±0.160） mg/kg,p,p’-DDD的质量分数为（0.847 5±0.060 0） mg/kg,k=2。     

GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留

用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%.     

银杏树叶能否作为空气中有机氯农药的生物监示器

通过对北京市城区和郊区的银杏（GingoBiloba）树叶中六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）和六氯苯（HCB）污染特征的研究，探索了银杏树叶作为空气有机氯农药污染的生物监示器的可能性．银杏树叶对HCHs，DDTs和HCB的富集趋势表现出很好的相似性，即在春天树叶快速生长期间，银杏树叶中HCHs，DDTs和HCB含量均显示了随树叶生长而增高的趋势，在此之后则有所降低，而干叶与成长叶没有明显的差别．银杏叶对污染物的富集趋势与银杏树叶的生长过程相关，本文观察到了植物叶在春天快速生长期间对HCHs、DDTs和HCB的富集特点，从而为植物的“bud burst”效应提供了佐证．北京地区HCHs和DDTs残留水平比1980年代大幅度下降，表明自1983年以来，我国禁止生产和使用有机氯农药的政策，已经取得了明显的成效，而HCB明显上升，显示了北京化学工业的发展．银杏叶OCPs来源分析结果表明，北京地区历史上曾经大量使用工业品HCHs和DDTs，而在近期没有工业品HCHs和DDTs的非法使用，也没有或很少使用林丹，而存在o，p′-DDT的新近输入，三氯杀螨醇的使用很可能是o，p＇-DDT的主要来源．与同期松针结果比较分析表明，银杏叶中HCHs和DDTs含量与松针接近，两树种之间具有较好的相关性．银杏树叶中有机氯农药的水平反映了空气污染的状况．研究初步表明，银杏树叶可以作为空气有机氯农药污染的生物监示器．