八角茴香与其伪品莽草的红外光谱三级鉴定研究

采用红外光谱三级鉴定的方法区分和鉴别了八角茴香及其伪品莽草。红外光谱三级鉴定即依次采用一维红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱,分辨率逐渐提高,谱图的差别也进一步放大。一维谱图中,两者整体峰形比较相似,但在3 400 cm-1附近八角茴香只出现一个特征峰3 392 cm-1,而莽草则出现3 482和3 387 cm-1两个特征峰。二阶导数谱在850～1 180 cm-1波段八角茴香的几个强峰峰强相对比较接近,其中1 015 cm-1为图中最强峰,而莽草的最强峰在1 070 cm-1附近;在1 180～1 500 cm-1波段八角茴香在1 469,1 454,1 442 cm-1附近的３个特征峰峰强明显强于1 292,1 276,1 266 cm-1附近的特征峰,而莽草则刚好相反。二维相关红外光谱中差异更明显,850～1 165 cm-1波段八角茴香在主对角线上的自动峰较强峰出现在1 153和1 000 cm-1,而莽草峰强较强的自动峰出现在911和878 cm-1;1 165～1 500 cm-1波段八角茴香呈现2个自动峰,而莽草则出现5个自动峰。可见红外三级鉴定方法是一种快速有效的鉴定中药材的方法。     

反相高效液相法测定八角茴香果实中的莽草酸

用反相高效液相法在Waters Symmetry C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm i.d)上测定八角茴香果实中的莽草酸.工作参数为：流速0.5 mL/min;进样体积2 μL;检测波长220 nm;柱温30 ℃±1 ℃;流动相0.01 mol/L　K2HPO4磷酸盐缓冲液(pH值为3,用磷酸调配)和体积分数3%甲醇.平均回收率为97.76 %,RSD为1.937 %(n=5).     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速分析八角茴香中风味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对八角茴香中风味物质进行了分析。选用自制聚丙烯酸树脂涂层,对样品量、萃取时间、萃取温度、解吸时间等参数进行了优化,结果表明0．10g样品在60℃水浴中顶空萃取40min,250℃下解吸2min达到最佳条件。比较了顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏两种前处理方法,分析结果非常相似。该方法可用于快速分析八角茴香中的风味物质。     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

微波消解原子吸收光谱法测定八角茴香中金属元素

采用微波辅助消解八角茴香样品,用火焰原子吸收光谱法测定八角茴香的钙、镁、铁、铜、锰和锌含量,回收率在96.68%-101.75%之间,相对标准偏差(RSD)≤1.32%.该法准确,快速,简便,结果令人满意.     

搅拌法制备八角茴香挥发油-β-环糊精工艺研究

目的:研究八角茴香挥发油-β-环糊精包合物的最佳制备工艺。方法:采用溶液-搅拌法制备八角茴香挥发油-β-环糊精包合物,以包合率为考察指标,以正交试验筛选最佳制备工艺。结果:八角茴香挥发油、β-环糊精分子摩尔比为1:4、包合温度40℃,包合时间1h,包合效果最佳。     

超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分

用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100 mg样品加入15 mL正己烷提取液,在35 W的超声功率下提取5 min(八角茴香和小茴香)或30 min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%～100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%～98 6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点.     

固相微萃取法结合GC-MS分析八角茴香中挥发性化合物

采用均相聚合物涂层———自制聚丙烯酸树脂(PA)萃取头,顶空萃取八角茴香中挥发性有机物.对萃取温度、样品量、解吸时间等参数进行了优化,得到了最佳萃取条件.该方法快速、简便,重现性好.通过气相色谱-质谱联用技术定性分析,鉴定了53种成分.同时,与商品多相聚合物涂层CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS分析结果比较,显示自制均相聚丙烯酸树脂萃取头对八角中挥发性有机物的萃取更全面.     

响应面法优化莽草酸微波辅助提取工艺

为优化八角茴香中莽草酸的微波提取工艺,在单因素实验基础上,选择微波提取时间、微波功率、液料比(mL/g)为自变量,莽草酸得率作为响应值,采用中心组合设计的方法,研究各自变量及其交互作用对莽草酸提取的影响。采用响应面分析软件,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,并确定微波提取最佳工艺条件为时间19min、微波功率614W、液料比17.3∶1。在此条件下,莽草酸的平均得率为3.03％。     

八角茴香不同加工品反式茴香脑含量及温阳散寒、止痛作用的药效作用比较

采用气体色谱(GC)法测定八角茴香不同加工品的八角茴香反式茴香脑含量;并以药效评价八角茴香不同加工品的温阳散寒及止痛作用。采用无水乙醇分别提取微波火力60%烘干、光波烘干、晒干、阴干方法加工的八角茴香的反式茴香脑,GC法测定其含量。采用龙胆草、黄柏、生石膏和知母四味寒凉药水煎液灌胃复制实寒证大鼠模型,观察八角茴香不同加工品对实寒证大鼠能量代谢的影响;采用4℃冰醋酸造成小鼠腹部冷痛,观察八角茴香止痛作用。八角茴香微波火力60%烘干品、光波烘干品、晒干品、阴干品反式茴香脑平均含量分别为104.51、102.25、105.82、103.08,反式茴香脑含量无明显区别;微波八角组可升高血浆及肝匀浆中丙酮酸含量;光波八角组可升高血浆中丙酮酸、甘油三酯含量;八角八角、光波八角组、晒干八角组可升高肝匀浆中Ca~(2+)-Mg~(2+)-ATP酶活力;微波八角、晒干八角及阴干八角组可降低肝匀浆中乳酸含量;4种加工品均可减少4℃冰醋酸引起的小鼠扭体反应次数。八角茴香4种加工品反式茴香脑含量无明显区别,均具有温阳散寒、止痛作用。