一步法合成N-1,3-二羟基丙烷-2-基烷基乙酰胺

以5-氨基烷基-2,2-二甲基-1,3-二噁烷为起始原料, 乙酸酐为酰化剂, 一步法选择性地合成氨基二醇类氨基乙酰化产物N-1,3-二羟基丙烷-2-基烷基乙酰胺. 该方法操作简便, 收率高. 所合成的4个新化合物的结构均经FTIR, ¹H NMR, ¹³C NMR及HRMS确证. N-3-(1,3-二羟基丙烷-2-基)丙基乙酰胺(1a)作为关键的中间体, 可以用于HIV-1 Tat/ PCAF BRD抑制剂4的合成.     

柠檬酸与乙酸酐混合溶液中分光光度法测定盐酸西布曲明

柠檬酸和乙酸酐混合溶液与盐酸西布曲明在80℃的水浴中加热30 min,反应后使溶液呈紫黑色,在330 nm波长处吸收最大,据此建立测定盐酸西布曲明的分光光度法.盐酸西布曲明的质量浓度在0.17～18.5 mg·L-1范围内遵守比耳定律,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光率为8.16×104L·mol-1·cm-1,检出限为61.5μg·L-1.用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,测定结果与高效液相色谱法结果相符,其相对标准偏差(n=6)值均小于0.5%.     

(R)-3-乙酸奎宁环基酯的合成

分别以(R)-3-奎宁环醇与乙酸乙酯的酯交换法和(R)-3-奎宁环醇与乙酸酐的乙酸酐法合成了(R)-3-乙酸奎宁环基酯。通过考察原料摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响探索了合适的合成工艺。结果表明,乙酸酐法得到的产品收率远远高于酯交换法得到的产品收率,收率最高可达86.1%。     

改性氨基聚硅氧烷膜与膜形貌及应用

用原子力显微镜(AFM)和接触角测量仪对乙酸酐改性氨基聚硅氧烷的成膜性及膜形态进行了研究。结果发现,氨基聚硅氧烷在单晶硅基底上均能成膜,但不同氨基聚硅氧烷所形成的膜形貌是不同的,膜的表面形貌实际上与基团的排列方式有关,氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷在单晶硅基底上形成均匀、平整、光滑的疏水膜;而乙酸酐改性的氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷则形成凹凸不平、粗糙的具有弱亲水性的非均匀膜。     

Hβ分子筛催化的甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应研究

以Hβ分子筛为催化剂，对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。通过研究反应温度、压力、甲苯与乙酸酐(AA)摩尔比、催化剂用量、以及溶剂的种类和用量等因素对反应转化率和选择性的影响，确定了较优的反应条件。结果表明，Hβ分子筛对甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应具有较好的催化活性和选择性，适宜的反应条件为：温度130 ℃、甲苯/乙酸酐(AA)摩尔比20、催化剂/乙酸酐(AA)重量比0.8，极性溶剂如硝基苯等对酰化反应有一定的促进作用，但选择性有所下将，而非极性溶剂如二氧化碳可部分抑制催化剂的失活。     

气色相谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素

氯霉素是一种广谱抗生素,化妆品卫生规范规定氯霉素等抗生素为禁用物质.关于氯霉素的检测多采用高效液相色谱(HPLC)[1]和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)[2] 测定,或者经N,O-双三甲基硅烷基-三氟乙酰胺(BSTFA)、三甲基氯硅烷(TMCS)等硅烷化[3-4]后进行气相色谱(GC)、GC-MS测定.本文建立了采用较为普通的乙酸酐试剂进行衍生化,然后用GC-MS测定的方法.将该法应用于化妆品中氯霉素的检测,取得了较好的效果.     

衍生荧光法测定盐酸西布曲明

通过衍生反应，建立了用荧光光度法测定盐酸西布曲明的新方法。并对衍生体系、反应条件、产物稳定性等进行了研究。实验确定丙二酸和乙酸酐混合试剂与盐酸西布曲明在75℃的水浴中加热15min，所得产物发射强荧光，最大激发波长λcx=456nm，最大发射波长λem=496nm。在上述波长下，荧光强度与盐酸西布曲明的质量浓度在0．11～9．5μg／mL范围内呈良好的线性关系，检出限为13．4ng／mL，标准加入回收率在95．4％～104．2％。用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定。     

有机相中脂肪酶催化糖酯合成的研究

研究了有机相中脂肪酶催化以单糖和乙酸乙烯酯或乙酸酐为底物的糖脂合成反应。建立了定性、定量检测糖酯的方法，考察了７种脂肪酶催化糖酯合成的活力，发现来自假单孢菌属的ＰＳＬ１的活力最高。研究了ＰＳＬ１对不同单糖底物的选择性，发现对甘露醇的选择性最好，转化率可达９５％。研究了反应体系中的含水量对糖酯合成的影响，探讨了酶浓度和温度对反应的影响。     

含芳基四唑的糖氨基噁二唑/噻二唑衍生物的合成

以S-(1-芳基-1H-四唑-5-基)巯乙酰肼(1a～1c)和糖基异硫氰酸酯(2a,2b)为原料,高产率地合成了新的N-糖基-2-[S-(1-芳基-1 H-四唑-5-基)巯乙酰氨基]硫脲3a～3f,然后分别在醋酸汞/乙醇体系或乙酸酐/磷酸体系中合环,得到一系列新的2-(1-芳基-1 H-四唑-5-硫亚甲基)-6-糖氨基噁二唑/噻二唑化合物4a～4f,5a～Sf.目标化台物的结构均经1R,1H NMR及元素分析确证.     

乙酸叔丁酯合成的研究

在醋酸钠存在下,由叔丁醇和乙酸酐回流酯化10h合成了乙酸叔丁酯,收率78．5％。,经元分析和IR进行了表征。