乌洛托品法测定钢铁热浸镀锌量

钢铁热浸镀锌量的测定在GB及世界各国标准里均采用三氯化锑法。因其产生SbH_3有毒气体而被甲醛或乌洛托品代替锑剂。ZBH11001-88采用甲醛,GB/T13825-92及ISO1460-1992(E)均采用乌洛托品。本文对乌洛托品方法进行试验并与三氯化锑法、ZBH11001-88法加以研究比较。 1 试验部分 1.1 主要试剂 乌洛托品(六次甲基四胺,分析纯,含甲醛97％以上) 乌洛托品盐酸退镀溶液,称取乌洛托品3.5g溶于盐酸(1+1)1L中。 1.2 测定步骤 将热浸镀锌钢铁试样制备成可测面积的样品,以无水乙醇及乙醚清除表面油污,烘干冷至室温于万分之一天平上称准至毫克。置于盛有乌洛托品退镀溶液的器皿中,保持样品每平方厘米表面上有10ml以上的     

钕与乌洛托品配合物的合成、表征及抗菌活性研究

报道了配合物NdI3·C6 H1 2 N4 ·HI·13H2 O的新的合成方法 ,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热 热重分析 ,确定了配合物的组成和结构 ,9个水分子与Nd3+ 形成配合阳离子 [Nd(H2 O) 9] 3+ ,C6 H1 2 N4 分子以N原子与Nd3+ 直接作用 ,而 3个I- ,HI以及剩余 4个水分子与配合阳离子 [Nd(H2 O) 9] 3+ 以静电引力或氢键的形式作用。首次测定了配体碘化钕、氢碘酸乌洛托品和配合物对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和葡萄球菌的抗菌活性。所有试样对枯草芽孢杆菌的杀死作用较对葡萄球菌、大肠杆菌的杀死作用显著 ,且高浓度溶液(0 .0 5mol·L - 1 )比低浓度溶液 (0 .0 1mol·L - 1 )的抗菌效果好。浓度为 0 .0 5mol·L - 1时 ,由于协同性 ,配合物NdI3·C6 H1 2 N4 ·HI·13H2 O对枯草芽孢杆菌的杀死作用大于相应的配体     

一种合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的新方法

主要研究了合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5一三嗪(NNHT)的新方法.该方法以硝基胍、乌洛托品、浓盐酸为原料,第一步通过成环反应生成中间产物NIHT·HCI,第二步通过硝化中间产物生成目标产物NNHT;中间产物的收率可达到78.3%,目标产物的总收率可达到64.3%以上.同时对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如反应温度、反应时间、硝化条件等.利用傅立叶变换红外光%(FT-IR),氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)、高效液相色谱(HPLC)、元素分析等方法对目标产物进行了表征,确定为目标产物.     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

乌洛托品在铜电极上的吸附及其对阳极过程的影响

本文采用快速三角波和稳态极化等方法研究了乌洛托品在铜电极上的吸附及其对溶解过程的影响，结果表明：电极界面电容与电位间符合Ｍｏｔｔ－Ｓｃｈｏｔｔｓｃｈ关系式，乌洛托品在铜电极界面上吸附，标准吸附自由能△Ｇ＝－１１．６ｋＪ·ｍｏｌ（－１），随着乌洛托品浓度加大，平衡电极电位和平带电位正移，该吸附对阳极的阻化作用较阴极大．     

环保型军用固体醇燃料的制备及其特性

研究了两步法制备环保型军用固体醇燃料的工艺，详细讨论了各种影响因素，确定了最佳工艺条件：反应温度为70℃，固体醇燃料的化学组分分别为分散剂1．60％，硬脂酸4．46％，NaOH0．62％，工业乙醇90．73％，水2．59％．所制固体醇燃料熔点为52℃，热值为-28.44kJ／g，其燃烧效果与军用鸟洛托品固体燃料大致相同，但无黑烟和有害气体产生，甚至低压下仍然燃烧稳定，由海拔高度与大气压强的关系可推测：该固体醇燃料可燃时海拔的极限高度为9100m，具有较好的燃烧性能，是传统军用固体燃料的理想替代品。     

奶牛因饲料致病的防与治

<正>霉玉米致病用发霉的玉米饲料喂奶牛,患牛表现为反刍减弱或停止,角膜混浊,黏膜黄染,腹泻,消瘦,有的精神错乱,兴奋转圈,以致昏厥死亡。预防:储藏玉米要将含水量控制在12.5%以下。     

乌洛托品的表面增强拉曼光谱研究及其在粉丝快速检测中的应用

计算了乌洛托品的拉曼光谱,并以银溶胶为活性基底研究了乌洛托品的表面增强拉曼光谱(SERS)。研究了氯化钠作为促凝剂时的增强效果,结果表明对于银溶胶氯化钠有很好的优化作用。测量不同浓度乌洛托品溶液的SERS,当乌洛托品水溶液浓度低至10-8 g/mL时,依然可以得到明显的拉曼光谱信号。选择1052cm-1处的拉曼特征峰作为研究对象,建立了乌洛托品SERS特征峰强与水溶液浓度之间的函数关系。将这种乌洛托品的检测方法应用于粉丝样品的检测之中,检测下限为10-6g/mL。此种方法操作简便快捷,在粉丝中乌洛托品的快速定性检测方面具有特有的优势。     

乌洛托品对碳钢影响的研究

该实验采用动电势扫描法测定了碳钢在饱和碳酸铵溶液中的阳极极化曲线，讨论了在饱和碳酸铵溶液中不同量的乌洛托品和硫化钠对碳钢阳极行为的影响．