氟化共价有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水产品中丁香酚类麻醉剂

氟化共价有机聚合物(F-COP)具有较大的比表面积和吸附容量,对丁香酚类化合物具有特异性吸附。该文以2,3,5,6-四氟对二苯甲醛(TFA)和1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)为单体,三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)₃)为催化剂在室温下快速合成F-COP,并将其作为固相微萃取(SPME)吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),建立了测定水产品中丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚麻醉剂的分析方法。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、N₂吸附-解吸等温线和扫描电子显微镜等手段对F-COP材料进行表征。考察了萃取时间、搅拌速度、解吸溶剂及解吸时间对丁香酚类麻醉剂萃取量的影响,在萃取时间为30 min、搅拌速度为700 r/min、解吸溶剂为乙腈、解吸时间为10 min时,丁香酚类麻醉剂获得了最佳的萃取效果。在Diamonsil Plus C₁₈-B色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)上,以甲醇-水(60∶40, v/v)为流动相,流速0.800 mL/min,进样量20.0 μL,紫外检测波长280 nm,柱温30 ℃条件下,丁香酚和乙酸丁香酚酯在10~1000 μg/L,甲基丁香酚在10~1500 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r²)大于0.9961,方法检出限为2.9~4.5 μg/kg(S/N=3),精密度小于8.7%(n=5)。最后,将该分析方法用于罗非鱼和基围虾样品的3种麻醉剂残留分析中,得到了满意的回收率(76.7%~104%)。结果表明,F-COP-SPME-HPLC-UV可满足水产品中丁香酚类麻醉剂的分析检测。     

纳微尺度铜金属有机框架催化过氧化氢氧化异丁香酚

通过水热法及沉淀法,合成了纳微尺度铜金属有机框架催化剂。 通过FT-IR、TG及TEM等技术手段对其性能和结构进行了表征。 系统考察了催化剂、溶剂种类及用量、反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。 结果表明,用均苯三甲酸根(BTC)作配体时制备的催化剂Cu-BTC性能较佳。 以Cu-BTC为催化剂、30%(质量分数)H₂O₂为氧化剂、乙腈为介质,当n(异丁香酚):n(H₂O₂)=1:2.4时,50 ℃,反应8 h,异丁香酚转化率为94.4%,香草醛产率达到81.8%。 纳微尺度(粒径30~300 nm)Cu-BTC催化剂体现了良好的重复使用性能,连续反应5次,异丁香酚转化率保持在90%左右。     

肉苁蓉挥发性化学成分分析

报道了用同时蒸馏—萃取法提取肉苁蓉挥发性物质，测得肉苁蓉挥发油的含量为3．5％；利用GC／MS法分离确认出24种化学成分；用峰面积归一化法得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量，其中主要成分为丁香酚，占总挥发油的83．60％；又用单离子法分离出丁香酚，并用IR，EI-MS法对其进行分析确认。     

薄层色谱法同时测定生物转化液中的香草醛和异丁香酚

建立了同时测定生物转化体系中香草醛和异丁香酚含量的方法。用体积比为4：3：2的正己烷：氯仿：乙醚为展开剂，碘结合2，4-二硝基苯肼为显色剂，香草醛和异丁香酚的Rf值分别为0．450和0．715；线性范围分别为0．5～10μg和2～12．5μg；最低检测限分别为0·1μg和0．5μg。通过加标回收法验证，表明该方法准确可靠。     

气相色谱法测定牙痛水中樟脑和丁香酚的含量

牙痛水临床用于龋齿所致的疼痛。内含樟脑和丁香油等,樟脑定量采用经典的重量法,分析周期长达30多小时,操作烦琐费时,结果误差大。丁香油中的丁香酚无含量测定方法。为此,作者建立了定量分析牙痛水中樟脑和丁香酚含量的气相色谱法,方法简单快速,结果准确。     

北细辛不同生长期甲基丁香酚和黄樟醚的气相色谱法定量分析

对北细辛不同生长期所含甲基丁香酚（ｍｅｔｈｙｌｅｕｇｅｎｏｌ）和黄樟醚（ｓａｆｒｏｌｅ）用气相色谱法进行了定量分析。结果表明：地下部分甲基丁香酚以萌动期和果后期含量为最高;黄樟醚以萌动期、花期和果后期为最高。地上部分二者均以花期为最高,以后各时期依次减少。     

丁香及其制剂中丁香酚含量的测定

The paper reports a determination method for eugenol in flos caryophylli and its preparation by using GCwith a 10%Carbowax-20 M glass column,1.1m ×φ3.2mm,and FID. Benzyl alcohol is used as internalstandard.The coefficient of variation of the methed is less then 0.7%(n=5)and the average recovery is99.6%.The methed is simple and accurate.     

模块化工程大肠杆菌从头合成丁香酚

丁香酚是一种绿色生物农药,主要用于防治番茄灰霉病、葡萄霜霉病和马铃薯晚疫病等主要的农业病害.目前丁香酚是从丁香和罗勒等植物中提取制备,其规模和产能受到限制,还存在废渣排放影响生态环境的问题.本研究采用合成生物学和模块化工程策略,设计构建工程大肠杆菌,以期微生物从头合成丁香酚.将丁香酚异源合成途径分成3个模块,分别是上游...     

流动注射化学发光法测定丁香酚

发现丁香酚对鲁米诺 二甲亚砜 氢氧化钠化学发光体系的抑制作用 ,在此基础上首次建立了测定丁香酚的化学发光分析法。该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单 ,测定丁香酚的线性范围为 5× 10 -9～ 1× 10 -6g/mL ,检出限为 2 .97× 10 -9g/mL (S/N =3) ,对 5× 10 -7g/mL的丁香酚标准溶液进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.6 3%。该法用于中药丁桂儿脐贴中丁香酚的测定 ,其回收率为 93.3%～ 98.3% ,结果令人满意。通过对化学发光光谱、紫外可见吸收光谱的研究 ,提出其抑制作用机理可能是丁香酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜 氢氧化钠 O2 体系产生的O· -2 ,从而使化学发光强度降低     

丙烯酰氯改性木质素模型物制备丙烯酸单体及聚合活性分析

以木质素模型化合物二氢丁香酚(DH)为原料,利用丙烯酰氯(AC)进行接枝改性制备丙烯酸二氢丁香酚酯(DH-AC)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和凝胶色谱(GPC)等分析手段研究了丙烯酸二氢丁香酚酯的结构以及聚合活性。FTIR结果表明二氢丁香酚经过丙烯酰氯改性后,3 495 cm-1为酚羟基伸缩振动吸收峰完全消失,在1 762 cm-1处有新的酯基峰生成,同时在1 631和981 cm-1出现CC的特征吸收峰,表明丙烯酸酯官能团已成功接枝到二氢丁香酚上。1H-NMR分析结果显示DH-AC在δ=5.6的酚羟基质子峰完全消失,同时在δ=6.0,6.4和6.7出现了三个不同的质子峰,这主要是由于乙烯基CHCH₂结构的引入,该结果进一步证明目标产物丙烯酸二氢丁香酚酯结构的正确性。GC-MS结果表明目标产物丙烯酸二氢丁香酚酯的纯度为98.63%。GPC结果显示DH-AC在偶氮二异丁氰(AIBN)作为引发剂的存在下,DH-AC可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量结果为：Mw(37400),Mn(23400),Mw/Mn=1.60,表明丙烯酸二氢丁香酚酯单体具有高的聚合活性。丙烯酸二氢丁香酚酯(DH-AC)的制备和性能研究为开发新型木质素基高分子材料奠定了理论基础。