气相色谱法测定氯乙酸含量

研究了氯乙酸经甲醇甲酯化后，用气相色谱法测试一氯乙酸与二氯乙酸的含量。     

气相色谱法测定氯乙酸含量

研究了氯乙酸经甲醇甲酯化后,用气相色谱法测试一氯乙酸与二氯乙酸的含量.     

气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量

提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。选择1,2-二溴丙烷作为内标物。一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限(10S/N)小于10.0μg·kg-1。以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72.4%～107%之间,5家实验室测定值的相对标准偏差(n=6)在0.39%～9.0%之间。     

PVDF膜载Pd/Fe催化剂制备及性能研究

采用对PVDF膜载体亲水化处理后涂敷方法和直接原位聚合方法制备不同的PVDF膜载纳米Pd/Fe双金属催化剂,通过扫描电镜(SEM)对膜的表面形态进行表征结果表明,亲水化处理与交联处理影响了复合膜上纳米钯/铁双金属颗粒的分散状态,膜载铁量的测定进一步证明,经过亲水化处理涂敷方法比原位聚合方法在载铁量上更具有优势,不同膜对一氯乙酸脱氯研究表明,Pd/Fe还原膜对微量一氯乙酸均具有一定的降解能力,相比原位聚合工艺的降解率60.5%,涂敷方法降解率可达77%.就本实验条件对比发现,浸涂工艺具有一定的实际应用前景,经改性后的PVDF膜载纳米Pd/Fe双金属体系对于降解含氯有机物也具有一定的实用价值.     

氯乙酸甲酯合成中氯乙酸含量分析方法探讨

本文研究了甲醇——一氯乙酸——一氯乙酸甲酯混合体系中一氯乙酸的分析测定方法．用８０％（Ｖ／Ｖ）乙醇水溶液配制ＮａＯＨ标准溶液,在本实验条件下测定结果的准确度和精密度较高．操作简便,并提高了分析速度     

一氯乙酸/FeCl2·4H2O催化合成聚苯乙烯遥爪预聚物

以一氯乙酸为引发剂,以FeCl2@4H2O为新型催化剂,对苯乙烯进行了原子转移自由基聚合(ATRP),制得了含端羧基和端基氯的聚苯乙烯遥爪预聚物,并对聚苯乙烯与丙烯酸丁酯的嵌段共聚进行了研究.结果表明:利用ATRP技术可一步合成含端羧基和端基氯的聚苯乙烯遥爪预聚物,并可有效控制预聚物的相对分子质量及其相对分子质量分布(1.3～1.6),预聚物的数均相对分子质量随单体转化率的提高而线性增加,ln([M]0/[M])与时间呈线性关系.表明该催化引发聚合反应具有活性可控聚合的特征.     

离子色谱法测定空气中乙酸和一氯乙酸

乙酸分子中含有2个碳原子的饱和羧酸,是烃的重要含氧衍生物,无水乙酸是无色的吸湿性液体,凝固后为无色晶体;一氯乙酸又名氯乙酸,为无色或白色,易潮解结晶。乙酸和一氯乙酸均有腐蚀性,接触后会对人体造成伤害,乙酸和一氯乙酸均易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。目前国家环保部门尚未颁布测定乙酸和一氯乙酸的标准分析方法。乙酸测定一般采用气相色谱法[1]和离子色谱法[2-3],一氯乙酸的测定一般采用比色法和气相色谱法[4-5]等。     

衍生化气相色谱法同时测定尿中三氯乙烯的3种氯代乙酸代谢产物

建立了以三氯化铁为催化剂,乙醇与尿中三氯乙烯的3种代谢产物(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸)乙酯衍生化的气相色谱测定方法。对乙酯衍生化温度、时间、三氯化铁用量、乙醇用量进行探讨,确定了最优化的衍生条件为4 mL尿样加入1.05 mmol三氯化铁、2 mL乙醇,90℃水浴50 min,经2 mL正己烷萃取后直接进样测定。尿中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度分别在40～2 400、20～1 000、10～500μg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 2,3种氯代乙酸在尿样中的平均加标回收率为104%、109%和106%。方法的检出限分别为4.67、1.32、0.27μg/L。该方法乙酯衍生化试剂低毒、低腐蚀性,反应条件温和,操作简便,已成功用于三氯乙烯职业暴露人群尿样中3种代谢产物的生物检测。     

一氯乙酸和三氯乙酸在富勒烯/DDAB膜修饰电极上的电催化

研究了由阳离子表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵分别和C60或C70在玻碳电极表面形成的膜在0．5mol／L KCl溶液中的电化学,发现在0～-1．0V范围内,有两对峰形较好的还原再氧化峰。实验结果表明,该修饰电极有较好的稳定性和重现性,对三氯乙酸和一氯乙酸的还原,表现出良好的电催化去卤化作用,说明修饰电极上的富勒烯是良好的电子传递媒介体。     

关于还原法合成巯基乙酸的研究

提出一种新的合成巯基乙酸的方法,即铁还原法。在合成巯基乙酸的基础上,进行了最佳反应条件的探讨和研究,为实际生产奠定了可靠的基础。