毛细管电泳法研究提取剂对黄连-黄柏共煎剂中生物碱含量的影响

用毛细管电泳法,对黄连与黄柏配伍后共煎剂中的主要生物碱进行了分析。以50 mmol/L Na2B4O7(pH=7)-CH3OH(85:15,V/V)为背景电解质,操作电压为14 kV,电迁移进样10 kV×5s,柱上223 nm检测,5种主要生物碱9 min内可在50 cm×75μm毛细管上实现基线分离。以小檗碱、巴马汀的提取量为指标,分析了提取剂对提取效果的影响。以30％的乙醇水溶液为提取剂,可得到最大煎出量。     

一种用于中药纯化过程的近红外光谱分析新方法

针对中药大孔吸附树脂纯化过程缺乏在线检测分析手段等问题，提出基于光纤 近红外透射光谱的过程分析新方法．以黄连提取物为例，采用HPLC分析测定值作参 比，用偏最小二乘算法建立了近红外透射光谱校正模型，并成功地用于预测黄连生 物碱在大孔树脂纯化过程中的洗脱曲线．本方法实时、快速，可同时测定洗脱物中 盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药相碱和黄连总生物碱的浓度．预测精度满足工业 过程分析要求，为提高中药质量分析水平提供了新的途径．     

黄连与甘草化学成分的相互作用研究之一——混浊汤剂中沉淀部分的成分研究

以黄连与甘草为配伍组成的复方是一种沉淀性配伍, 它属于仲景古方系列之一。其汤剂呈混浊状, 分别对离心分离后的溶液与沉淀物的成分进行研究。运用高效液相色谱(HPLC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和飞行时间质谱(TOF-MS)的方法, 对单煎黄连、单煎甘草和混煎黄连与甘草的溶液和沉淀物的结构组成进行研究。文章着重报道沉淀物成分的研究, 同时还将混煎沉淀物和溶液的谱学行为做了比较。结果发现, 在混煎黄连与甘草的沉淀物中, 黄连的有些化学成分被保留下来, 有些成分却被抑制了;而甘草的化学成分基本都消失了;同时在混煎黄连与甘草的沉淀物中还产生了在单煎黄连与单煎甘草中所没有的一些新物质。此结果说明黄连与甘草在混煎后其沉淀物的结构组成发生了变化, 这是由于在此复方中发生了甘草与黄连化学成分的相互作用所致。根据飞行时间质谱的数据, 推测黄连与甘草发生的化学反应可能有加成反应、分解反应和缔合反应等类型。它表明甘草在此复方中起到了极为重要的作用。通过混煎沉淀物与溶液的研究结果比较还表明, 在沉淀物中可能含有比溶液中更多的化学活性成分,它为古方的药用和疗效提供了一定科学依据。     

黄连生物碱的反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱的研究

采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈):V(H2O)(三乙胺2 mmol/L)=30:70;柱温为30℃;流速为0.5 mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表...     

巴马汀/非洲防己碱的合成及其降糖活性的研究

巴马汀和非洲防己碱是原小檗碱类生物碱,具有广泛的生物活性,然而其在自然界中含量较少影响了其应用。为了扩大巴马汀和非洲防己碱的来源,提高黄连的综合开发利用价值,以黄连地上部位合成巴马汀和非洲防己碱。运用¹H NMR和HR-MS对其结构进行表征,通过细胞实验和分子对接研究其降糖活性及作用机制。结果表明：黄连地上部位总生物碱提取率为1.4%,由总生物碱合成巴马汀和非洲防己碱的产率分别为43.0%和29.8%,二者总收率分别为0.6%和0.4%;经过100μmol/L浓度药物处理,巴马汀和非洲防己碱能够显著提高HepG2细胞的葡萄糖消耗,与MAPK1、 AKT1、 TP53、 RELA和TNF受体靶蛋白的结合能均小于-5 kcal/mol。本研究以黄连地上部位成功合成具有降糖活性的巴马汀和非洲防己碱,MAPK1、 AKT1、 TP53、 RELA和TNF可能是其潜在靶标基因,其中非洲防己碱可作为先导化合物进行深入研究。     

黄连中Pb的激光诱导击穿光谱测量分析

黄连是一种清热解毒的传统中药,在生长过程中对重金属元素有较强的富集作用。为了能够对中药内重金属元素进行快速鉴别,以铅元素（Pb）为例,采用激光诱导击穿光谱技术（LIBS）对其进行检测。实验以Nd:YAG固体脉冲激光器作为激发光源,八通道光谱仪进行光谱采集,选用特征谱线Pb 405.7 nm进行分析,得到了实验条件下的最佳激光能量为60 mJ,最佳延迟时间为1 s。对6种不同浓度的样品在最佳实验条件下进行定量分析,拟合出光谱强度和浓度的定标曲线,线性拟合度R2=0.976。计算出检测限为0.19%。通过实验结果可得出结论:LIBS可用于黄连Pb污染的快速判定,对于中药材重金属污染快速检测有极大潜力。     

盐酸黄连碱的全合成

以2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经脱甲基、环和、缩和闭环等5步反应合成了盐酸黄连碱,总收率9.9%,其结构经1H NMR和MS表征.     

黄连-吴茱萸药对不同配伍方式的红外光谱研究

中药复方配伍规律是中医药研究的重点,该文将红外光谱技术特有的宏观指纹特性与中医辨证施治的整体理论相结合,旨在建立一种既能反映中医药整体观的整合调节作用,又具有普遍适用于中药复方和快速、经济特点的研究模式。左金丸与其类方反左金、甘露散和茱萸丸是寒热配伍的经典方剂,它们都是由黄连和吴茱萸以不同比例组成的对药。文章通过分析比较单味药黄连、吴茱萸及其以不同配伍方式组成的黄连-吴茱萸类方的红外光谱图,对这4个药对复方的红外谱图进行特征峰指认,结果发现单味药黄连不仅在左金丸和甘露散中占绝对优势,而且在茱萸丸的水提物中贡献率也比吴茱萸大;此外,在茱萸丸和反左金的醇提物中,黄连亦表现出高于吴茱萸的整体贡献率。     

小地黄连中的一个新四降三萜

运用色谱法从楝科地黄连属植物小地黄连中分得一个新化合物，通过1D-, 2D-NMR和MS鉴定其为四降三萜，命名为munronin G.