溶胶-凝胶制备技术与新型催化材料Ⅲ.溶胶粒子表面修饰方法制备催化膜

提出用溶胶粒子表面修饰方法，结合溶胶凝胶技术制备无机催化膜．该方法的基本原理是利用合适的金属配合物在胶粒表面的吸附作用，经溶胶凝胶过程，将活性组分结合到无机膜中．实验测定结果表明：（ＮｉＥＤＴＡ）２－，ＶＯ－３，ＭｏＯ２－４，（Ｐｄ（ＮＨ３）４）２＋，ＰｄＣｌ２－４，ＰｔＣｌ２－６和ＲｈＣｌ３－６可用来修饰ＡｌＯＯＨ溶胶．以Ｐｄ／γＡｌ２Ｏ３催化膜的制备为例，经三次溶胶凝胶过程，可制得无裂缺的厚度为９μｍ的Ｐｄ／γＡｌ２Ｏ３催化膜，膜材料的平均孔直径为６ｎｍ，Ｐｄ被均匀地分布在膜的顶层，其平均粒径为２３ｎｍ．     

Microwave-promoted Palladium Catalyzed Suzuki Cross-coupling Reaction in WaterI

A simple, rapid and environmental friendly method for the synthesis of biaryl compounds under microwave irradiation is reported.     

Pd／Ge薄膜体系中分形的形成

近年来,分形的研究已成为国内外的热门课题之一。利用分形的概念,可以从新的角度去归纳认识一些物理现象和规律,从而大大推动了材料科学研究的深化。本文报道了用透射电镜对Pd/Ge薄膜体系中分形形成的研究。为探讨薄膜制备方法、膜厚比以及退火温度对分形形成的影响,利用真空镀膜仪制备了Pd-Ge共蒸膜、Pd/a-Ge双层膜(先蒸Ge后蒸Pd)和a-Ge/Pd双层膜(先蒸Pd后蒸Ge),试样制备条件如表一所示。制备好的膜在真空炉中退火,退火温度分别为200℃、250℃、300℃、350℃和400℃,时间均为30秒。透射电镜观测在目立H-800上进行。     

双（十二烷基亚磺酰）乙烷溶剂萃取钯及其机理的研究

本文研究用双（十二烷基亚磺酰）乙烷萃取钯的性能，在ＫＩ存在下从７ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中用含有ＢＤＳＥ的氯仿能定量萃取钯，有机的钯可被硫脲或氨溶液反萃继之用ＴＭＫ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００光度法测定，研究了萃取的最佳条件及干扰情况，斜率法测得萃合物组成为Ｐｄ：Ｉ：ＢＤＳＥ＝１：２：１，红外光谱证实萃合物中ＢＤＳＥ的二个亚砜以硫原子与钯配位，萃合物为异位体络合物，提出了选择性萃取分离钯的新方法。     

SYNTHESIS OF POLYMER—SUPPORTED PALLADIUM CATALYSTS AND THEIR CATALYTIC BEHAVIOR FOR THE SELECTIVE HYDROGENATION OF MESITYL OXIDE

Copolymer of styrene-divinylbenzene in bead from was made by suspension polymerization.After chloromethylation and amination,five kinds of polymeric amines were thus obtained.These polymers were reacted with palladium chloride,and were then reduced.The polymer-supported catalysts synthesized above were used to catalyze the selective hydrogenation of mesityl oxide under reaction conditions of 80℃ and 10kg/cm^2,using methanol as a solvent.The catalytic activity and MIBK(methyl isobutyl ketone) formation selectivity of the catalysts were examined.     

C60[Pd（PPh3）2]的合成及其对1—庚烯氢化反应的催化性能研究

在无水无氧氮气保护的条件下，制备Ｃ６０的过渡金属络合物，对其进行了表征，以此新络合物为催化剂，研究它对１－庚烯氢反应的催化性能。结果表明，它具有使１－庚烯环化生成１，２－二甲基环戊烷的独特催化活性。