2005年第六届中国（广州）国际分析测试／生物技术交流会特邀报告预通知

文献[1]作者将待测水样在水浴上蒸干和在电炉上加热蒸干进行对比试验，建议用电炉蒸干法测定水中硝酸盐氮。本文在此基础上，结合多年的实践，作出补充。     

水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

尿素添加量对水浴合成羟基磷灰石晶须 组成、形貌和结构的影响

通过不同尿素添加量研究水浴合成法制备羟基磷灰石晶须的过程参数,分析对产物的组成、形貌和结构产生的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM)与能谱(EDS),高分辨率透射显微镜(HRTEM)等分析手段,对HA晶须的相结构、化学基团、微区成分和微观结构进行了表征.结果表明,在水浴条件下,可以成功地合成结晶度高、组成均一的羟基磷灰石晶须.随着尿素量的提高晶须长径比呈现先增加后降低的趋势,在微观形貌上羟基磷灰石晶须逐渐由针状向绒球状转化.通过红外分析,随着尿素的增加,在尿素缓慢分解的过程中,通过二氧化碳和氨的逐步释放,羟基基团、磷酸根基团和碳酸根基团在逐步加强.通过透射电子显微镜的分析,可以证明晶须沿c轴方向生长,恰当控制尿素的量,可以调控晶须的长径比,也可以通过尿素量的调控,获得一种绒球状羟基磷灰石粉体.     

水浴沉积法制备硫化镉薄膜的初步研究

采用化学水浴沉积法制备了半导体薄膜硫化镉（CdS）太阳能电池材料,对影响成膜的因素以及薄膜的结构和光学性能进行了初步测试研究。结果表明,反应溶液的pH值以及薄膜的退火温度是影响成膜的重要因素。实验中pH值范围控制在10．5—10．8之间,最佳退火温度为400℃。另外退火时滴加CdCl2溶液并将其涂抹于薄膜表面,可以使薄膜在可见光范围的透过率得到进一步的提高。     

不同条件对硫酸钙结晶影响的实验研究

近年来由于微波化学的快速发展使人们认识到微波作为一种手段对化学反应的过程有着深刻的影响,在材料领域更是得到了日益广泛的应用,因此把微波应用于结晶过程也成为人们关注的热点。早在1966年磁场就被应用于晶体的生长。近年来,已有很多文献报道电场、磁场对晶体生长的影响。     

金属氧化膜电阻温度系数的测定

采用由传感器AD590组成的水浴恒温箱测得不同温度下金属氧化膜电阻的阻值，通过大量的实验数据分析各种金属氧化膜电阻阻值与温度的关系，分析表明，阻值与温度之间呈线性关系，通过直线拟舍，得到电阻阻值与温度的关系式，通过关系式求得金属氧化膜电阻器的温度系数，建立阻值与温度的数学模型，这样就能得到不同温度下各种金属氧化膜电阻的理论预测值。     

水浴磁力搅拌碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬（Ⅵ）

建立水浴磁力搅拌碱消解火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬（Ⅵ）。称取5.00 g土壤样品置于250mL聚乙烯瓶中，以20 g/L氢氧化钠和30 g/L碳酸钠碱性提取液提取，提取温度为93℃，提取时间为75 min；加入400mg氯化镁，调节滤液p H值为7.0～8.0。铬（Ⅵ）质量浓度在0.0～2.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 5，检出限为0.4 mg/kg。该方法应用于低、中、高3种铬（Ⅵ）土壤国家标准物质的分析，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差为5.0%～7.7%(n=12)。     

甘油对白酒中甲醇含量测定的影响

应用水浴控温(<90℃)蒸馏,可消除化学比色法测定白酒中甲醇含量时甘油的干扰,效果良好。     

水浴法制备形貌可控的一维ZnO纳米和微米棒

用一步或两步简单的化学溶液法,以醋酸锌为原料,六亚甲基四胺或三乙醇胺为催化剂在玻璃衬底上生长出不同形貌的纳米和微米ZnO棒.探讨了反应液的酸碱度和反应液浓度对生成的ZnO棒形貌的影响,并分析了其生长机制.随着溶液浓度的增加,棒的长度与直径比减小,同时玻璃衬底上生长的ZnO棒从无序分布趋于垂直于衬底平行取向分布.随着pH值的改变,棒的形状由在弱酸性溶液中的细长棒状变为在弱碱性溶液中的圆头对称短棒;当碱性增大到一定程度时,可以生成颗粒状.通过控制一定的酸碱度和溶液浓度,可以得到规则的六角ZnO棒状阵列.测量了样品的XRD和扫描电镜像,并对其发光性能进行了测量分析.其中规则有序六角棒的发光光谱表明峰值在530nm,半高宽为220nm,可能是Vo 的电子和价带中的空穴辐射复合所致.     

化学水浴法制备CdS薄膜退火工艺的研究

基于化学水浴沉积法以硫脲为硫源,醋酸镉为镉源,氨水作为缓冲剂,制备太阳能电池用半导体薄膜硫化镉(CdS),研究不同的退火温度和是否涂敷CdCl2溶液对CdS薄膜的影响。采用X线衍射仪、电子扫描电镜和紫外/可见光分光光度计研究了不同退火工艺对硫化镉薄膜的结构、形貌及光学特性的影响。实验表明,悬涂CdCl2溶液退火处理可明显改善CdS薄膜的结晶及其光学性质,最佳退火温度为400℃,退火时间为60min。