微波辅助-旋转回流提取仪的组装及其在叶下珠有机酸提取中的应用

组装了一种新型的微波辅助旋转回流装置,该装置的基本原理与微波辅助溶剂萃取的原理相同,但采用了旋转的技术以加速提取.应用该装置以正交实验筛选优化叶下珠中有机酸的提取工艺,并利用毛细管电泳技术分离测定了提取液中有机酸的含量以评价提取效果.最佳提取工艺:乙醚为溶剂,微波功率800 W,提取时间4 min,溶剂用量300 mL.在该提取条件下,平行5次提取叶下珠中丁二酸、原儿茶酸、没食子酸、咖啡酸、阿魏酸的平均含量分别为42.2、103.5、436.2、123.8、67.4 μg/g,相对标准偏差为0.87% ～3.7%,加标回收率为94% ～104%.将该法与常规的微波辅助提取法及回流提取法进行比较,结果表明,微波辅助旋转回流提取法提取效率明显优于其它2种方法.     

液质联用分析叶下珠中的槲皮素及其甙

应用高效液相色谱和电喷雾质谱联用技术定性、定量分析叶下珠中所含的黄酮类化合物.色谱条件:Lichrospher C18柱,5μm,4.6×200mm;流动相:甲醇-1%甲酸水溶液(0～25 min,38:62;25～30 min,75:25;30～35 min,38:62);流速:0.8 mL/min;检测波长:254 nm;质谱条件:电喷雾电离源(ESI),负离子检测;脱溶剂气为N2;毛细管电压2.3 kV,锥孔电压40 V.在叶下珠中检测到槲皮素、槲皮甙;定量分析标准曲线线性回归方程Y=8.14e×106 X-5.57×104,r=0.9995,在0.0508～1.016μg范围内呈良好的线性关系;精密度RSD=0.61%(n=5),重复性RSD=0.68%(n=5).此方法能对叶下珠中的黄酮类化合物进行定性、定量,是一种简便有效的检测方法.     

毛细管电泳对叶下珠中有机酸的分离检测

建立了同时分离测定叶下珠中阿魏酸、丁二酸、鞣花酸、咖啡酸、原儿茶酸、没食子酸的毛细管电泳方法.采用反向检测,考察了缓冲溶液的pH值和浓度、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度、有机溶剂的种类和浓度及分离电压的影响.以0.3 mmol/L CTAB,25%(体积分数)乙腈,25 mmol/L硼砂-磷酸盐溶液(pH 6.2)为背景电解质,操作电压为-22 kV的条件下,6种有机酸得到基线分离.6种有机酸除丁二酸(线性范围为5.0×10-4 ～1.0×10-2 mol/L)外均在2.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围内具有良好的线性关系和重复性,相对标准偏差小于4.1%.与正向检测相比,反向检测所需的分析时间更短、分离效率更高.所建立的方法已成功用于微波辅助提取不同产地叶下珠中有机酸含量的测定.     

毛细管电泳分离检测中草药叶下珠中铜钴锌

以甲基百里酚蓝(MTB)为柱前配位剂,建立了毛细管电泳分离检测Cu、Co、Zn的方法。探讨检测波长、缓冲体系、缓冲液浓度、pH值及配位方式等对分离的影响。最佳实验条件为20 mmol/L Na2HPO4-NaOH 2.5×10-4mol/L MTB 60 mmol/L SDS(pH9.50)。线性范围为5.0×10-6mol/L~1.0×10-4mol/L,Cu、Co、Zn的检出限分别为2.0μmol/L、2.0μmol/L和1.0μmol/L。方法应用于经湿法消化处理的叶下珠样品中Cu、Co、Zn的测定,结果满意。     

HPLC法测定叶下珠中豆甾醇、β-谷甾醇和羽扇豆醇

叶下珠为大戟科叶下珠属植物(Phyllanthus urinaria L)又名珍珠草,为一年生矮小草本植物.     

微波辅助-旋转回流提取叶下珠中的没食子酸

A new kind of microwave-assisted circumrotation reflux extraction device was constructed and used to study the extraction technology of gallic acid from phyllanthus urmaria L.The extraction principle of the device was same as that of microwave-assisted solvent extraction but using circumrotation techniques as auxiliary stirrer to accelerate the process.Capillary electrophoresis was used to determinate gallic acid in phyllanthus urmaria L extracts in order to evaluate the extraction efficiency of the method.It was found that the most important factors influencing extraction gallic acid were solvent kind and microwave power.The optimum extraction conditions were as follows:water using as irradiate time 4 minute.Under the optimum extraction conditions,five experiments were carried out and the average extraction rate of gallic acid in phyllanthus urmaria L was 4.32 mg/g,relative standard deviations (R.S.D.) was 2.2%.Compared with other extraction methods e.g.reflux extraction and microwave-assisted extraction,better extraction efficiency was observed for the microwave-assisted circumrotation reflux extraction.     

叶下珠荧光物质的分离和性质研究

目的：研究叶下珠药材中的荧光活性物质及性质,为光敏剂的筛选提供资料。方法：采用50％乙醇提取、乙酸乙酯萃取,对叶下珠植物提取分离：采用荧光扫描确定提取液激发波长和发射波长。提取液经硅胶柱层析,氯仿：甲醇：磷酸（85：14：1）洗脱。结果：提取液最小激发波长和最大发射波长分别为418nm和667nm。硅胶柱层析获得6种组分,其中一种组分,经418nm光激发后,在667nm处具有较强的荧光发射峰。pH酸性、提高温度和光照均可提高其荧光强度,碱件条件会导致其荧光猝灭。通过液质测定,推断其为珠子草素。结论：该成分具有光敏剂开发前景。     

毛细管电泳指纹图谱应用于叶下珠药材中黄酮的检测

建立了叶下珠药材中黄酮的毛细管电泳指纹图谱。以硼砂和十二烷基磺酸钠(pH9.0)为背景电解质溶液,运行电压15kV,紫外检测波长245nm,流体静压力进样15s(高度12cm),对不同产地叶下珠药材进样检测。按电泳峰共有率fi≥70%为依据,确定10个不同产地叶下珠药材中黄酮的毛细管电泳指纹峰为8个,各产地叶下珠的毛细管电泳指纹图谱与标准毛细管电泳指纹图谱的相似度较好。在制备供试液后不同时间进样测定,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差小于5%,相对峰面积的相对标准偏差在3.0%～7.8%之间,结果表明样品在48h内稳定。