电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定黑豆和红小豆中15种元素

采用ICP-AES法同时测定黑豆和红小豆中Na,Sn,Ca,Zn,Cu,Mg,Al,Fe,P,K,Si,Se,Ba,Mn,Mo15种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验,黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在93.11%~102.15%,相对标准偏差(RSD)在0.83%~2.8%,检出限介于0.11~14.09μg/L。建立了简便、快速、准确和稳定的测定黑豆和红小豆中元素的测定方法。结果显示在黑豆和红小豆中K,Ca,P,Mg,Mn,Fe,Zn等常量元素和微量元素含量较高。红小豆中Ca,Mg,Fe,Zn等营养元素的含量较黑豆中的高。     

近地高光谱成像技术对黑豆品种无损鉴别

基于近地高光谱成像技术结合化学计量学方法,实现了黑豆品种的鉴别。实验以三种不同颜色豆芯的黑豆为研究对象,采用高光谱成像系统采集380～1 030 nm波段范围的高光谱图像,提取高光谱图像中的样本感兴趣区域平均光谱信息作为样本的光谱进行分析,建立黑豆品种的判别分析模型。共采集180个黑豆样本的180条平均光谱曲线。剔除明显噪声部分之后以440～943 nm范围光谱为黑豆样本的光谱,采用多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)对光谱曲线进行预处理。分别以全部光谱数据、主成分分析(principal component analysis,PCA)提取的光谱特征信息、小波分析(wavelet transform,WT)提取的光谱特征信息建立了偏最小二乘判别分析法(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA),簇类独立模式识别法(soft independent modeling of class analogy,SIMCA),最邻近节点算法(K-nearest neighbor algorithm,KNN),支持向量机(support vector machine,SVM), 极限学习机(extreme learning machine,ELM)等判别分析模型。以全谱的判别分析模型中,ELM模型效果最优;以PCA提取的光谱特征信息建立的模型中,ELM模型也取得了最优的效果;以WT提取的光谱特征信息建立的模型中,ELM模型结识别效果最好,建模集和预测集识别正确率达到100%。在所有的判别分析模型中,WT-ELM模型取得了最优的识别效果。实验结果表明以高光谱成像技术对黑豆品种进行无损鉴别是可行的,且WT用于提取光谱特征信息以及ELM模型用于判别黑豆品种能取得较好的效果。     

ICP-AES法对黑豆和红小豆中15种元素的比较研究

采用ICP-AES法同时测定黑豆和红小豆中Na、Sn、Ca、Zn、Cu、Mg、Al、Fe、P、K、Si、Se、Ba、Mn、Mo等15种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验, 黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在93.11%～102.15%之间,RSD在0.88%～2.8%之间,检出限介于0.11～14.09μg.L-1。本实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定黑豆和红小豆中元素的测定方法。结果显示在黑豆和红小豆中K、Ca 、P 、Mg、Mn、Fe、Zn等常量元素和微量元素含量较高。红小豆中Ca、Mg、Fe、Zn等营养元素的含量较黑豆中的高。     

黑豆和牵牛子红外光谱的分析与鉴定

种子类中药材黑豆和牵牛子都含有大量的油脂和蛋白质,因此两种药材的一维红外光谱极其相似,为了区别科属不同的两种药材,采用红外光谱三级鉴定法对黑豆和牵牛子进行分析鉴定。经典红外光谱中,黑豆和牵牛子均有1 745 cm-1表征油脂类的特征吸收峰,以及1 656和1 547 cm-1表征蛋白质酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带的特征吸收峰。其中油脂特征吸收峰与蛋白质特征吸收峰的相对高度不同,说明二者的相对含量不同。同时,一维红外光谱对两种中药材主体成分的分析结果,即含有大量的油脂和蛋白质,与文献所报道的一致。在二阶导数红外光谱中,牵牛子中存在1 712 cm-1属于有机酸类的特征吸收峰,然而黑豆中却没有此吸收峰的存在。此外导数光谱中两种药材峰形和峰强度的差别更为明显。二维相关红外光谱中,黑豆和牵牛子自动峰的峰位置和峰强度等均具有显著差异。在1 500~1 700 cm-1波数范围内,黑豆有2个明显自动峰,牵牛子有3个明显的自动峰。在2 800~3 000 cm-1波数范围内,黑豆和牵牛子均有2个强自动峰,但最强自动峰的位置不同。运用红外光谱三级鉴定法,可以更直接快速简便的分辨出主体成分相同的两种种子类中药材,为今后的研究打下基础。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黑豆和红小豆中15种元素

采用ICP—AES法同时测定黑豆和红小豆中Na,Sn,Ca,Zn,Cu,Mg,Al,Fe,P,K,Si,Se,Ba,Mn,M015种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验,黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在93．11％～102．15％,相对标准偏（RSD）在0．83％0～2．8％,检出限介于0．11～14．09Fg／L。建立了简便、快速、准确和稳定的测定黑豆和红小豆中元素的测定方法。结果显示在黑豆和红小豆中K,Ca,P,Mg,Mn,Fe,Zn等常量元素和微量元素含量较高。红小豆中Ca,Mg,Fe,Zn等营养元素的含量较黑豆中的高。     

超声处理黑豆蛋白结构变化的拉曼光谱分析

探究了拉曼光谱应用于黑豆蛋白结构变化研究的可行性,研究了黑豆蛋白溶液在低频超声处理在不同超声强度、不同处理时间下的结构变化,并进行了热力学特性分析。低、中超声处理强度下TD的降低表明蛋白质分子的内部疏水作用被破坏,使黑豆蛋白不稳定的聚集体解聚为小分子可溶性聚集物,而在高超声处理强度下TD的增高表明聚集体重聚。拉曼光谱分析表明超声处理下除了E样品(300 W, 24 min)所有黑豆蛋白均发生了α-螺旋结构含量降低和β-折叠结构含量增高。聚集体的聚合/解聚导致黑豆蛋白二级结构的重组,尤其是β-折叠。超声处理使拉曼光谱在760 cm-1的色氨酸归属谱线强度降低表明超声处理使黑豆蛋白发生了部分的解折叠。超声处理下酪氨酸归属谱线强度变化不显著,表明超声处理并未显著改变黑豆蛋白酪氨酸的微环境。1 450 cm-1拉曼归属谱带随着超声处理强度和时间的增加而增大,但随着功率及处理时间的进一步增大此值有所降低。在超声处理下聚集体的形成使二硫键的g-g-t构型转变为t-g-t构型。尽管黑豆蛋白聚集体重组的机理仍有待研究,但拉曼光谱是一种研究超声处理黑豆蛋白结构变化的可行方法,也可为蛋白质结构研究提供一种新的研究思路。