盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

保健酒中淫羊霍苷成分的分析研究

采用高效液相色谱法对某保健酒中淫羊藿苷成分进行分析研究,结果表明,保健酒中淫羊藿苷的平均含量为0.627％,平均回收率为98.1％,相对标准差（RSD）为2.1％.本分析方法也适用于其他保健酒、药材和药品中淫羊藿苷成分的分析测定.     

高效液相色谱检测反—2—苯基—邻—硝基肉桂酸

初探了反－２－苯基－－肖基肉桂酸（ＰＮＣＡ）的高效液相色谱分离。优选出了最佳分离条件。所建立的方法简单、快速，适用于工业生产中的控制及分析。     

高效液相色谱仪的故障排除

快速指南：(1)导致保留时间变化至一新的恒定值最常见的原因是流动相配制和混合产生错误。如果确认流动相配制无误，那么检查是否正确混合非常重要(混合器问题)。(2)如果流动相在输送前已混合均匀，检查流量是否正确及恒定。(3)导致保留时间变化的最后一个常见原因是系统漏液或色谱柱被污染。     

绿臭蛙皮中与神经降压肽有关的绿臭蛙降压肽的分离及其化学和生物学特征

本文利用Sep-Pak Cu和反相HPLC从我国产绿臭蛙皮的甲醇提取物中分得一新的神经降压肽类似物:绿臭蛙降压肽。其结构为Asp-Lys-Arg-Pro-Tyr-Ile-Leu-His-Glu。此结构与神经降压肽羧端部分结构相似。但比后者多出残基His-Glu。相应的合成品与天然肽在高效液相色谱、氨基酸分析和生物测定中均表现一致。此肽对大鼠产生降血压效应,但作用比神经降压肽弱。该肽对豚鼠回肠制品有很强的和可重复的收缩活性,这一点又与两栖动物皮肤中另一神经降压肽类似物——xenopsin的相应活性有别。     

苯磺酰苯胺类药物理化性能的研究

利用高效液相色谱和分光光度法，研究了新合成的5个苯磺酰苯胺类化合物的酸离解常数和脂溶性，结果表明，他们具有较弱的酸性和合适的脂溶性。预计会有较好的抗肝片吸虫活性。     

HPLC法测定阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量

利用高效液相色谱法，以VP-ODS型色谱柱，乙腈-异丙醇-水-氨水（60：25：15：0.1)为流动相，于210nm波长处测定了阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量。阿奇霉素的浓度在0.75-1.75mg/mL线性关系良好，线性方程的A=881910.4c-16208.2，相关系数r=0.9999。阿奇霉素的平均回收率为99.59%，测定结果的相对标准偏差为1.31%。     

高效液相色谱法分离测定洛伐他汀及其开环酸

改进了洛伐他汀的分析方法，以甲醇：水＝80：20为流动相，采用紫外检测器检测，使用C4色谱柱定性、定量分析了洛伐他汀及洛伐他汀羟基酸，并得出了相关方程．实验证明，采用新的色谱条件可在有效地分析洛伐他汀及其开环酸的基础上，节约分析成本．     

反相高效液相色谱分离红霉素肟的醚化产物的构型异构体

1　引　　言克拉霉素 (clarithromycin)是第二代大环内酯类抗生素 ,是红霉素A的 6 OH的甲基化衍生物。主要合成途径是红霉素A经肟化、醚化、硅烷化保护 ,再选择性甲基化 ,最后脱保护、脱肟而制得。其中肟羟基的醚化保护是实施工艺改进最关键的一步。我们采用 1 乙氧基环己烯为醚化试剂 ,对克拉霉素进行了合成新工艺的研究 ,取得重要突破。由于红霉素肟(oxime)有两种异构体 ,相应的其醚化产物 (ECHoxime)也有两种构型异构体 :(E) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟和(Z) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟 ;另外产品中还有原料带进的工艺杂质…