对位酚类衍生物作为化学发光分析的增强剂研究

在化学发光分析中，常常要用到碱性条件下鲁米诺与过氧化氢的反应系统，通过催化剂辣根过氧化物酶使反应顺利进行。如果再加入适当的增强剂，则灵敏度提高且发光时间延长，可改善测定的重现性。实验证明，对位酚类衍生物，如：对叔丁基苯酚，对甲苯酚的发光增强作用明显，其发光效率可上升几十倍，发光时间也获得有效延长。     

用化学试剂校正马弗炉的实用温度

在实验室计量认证中 ,马弗炉温度的校正要请专业计量部门对测温元件匹配作严格的电学测试。而在实际化验工作中 ,找一个更简便、直观的实用测温方法很有必要。许多实例表明 ,马弗炉控制器指示的温度与实际温度相差 5 0～ 10 0℃是常事。例如电学元件老化、新购热电偶规格有差异、热电偶受挥发性化学物质侵蚀、热电偶插入炉内深度不合适都会影响温度的指示值。而坩埚在炉内加热 ,因位置不同 ,炉前、炉后、炉边转角处、炉内电炉丝不均匀也都会影响加热的实际温度。用纯化学试剂放在瓷坩埚 (或镍坩埚 )中 ,在马弗炉内相同条件下加热 ,观察熔化…     

大米中硒的FI-HG-AAS测定方法研究

研究了原子化器温度、载气流速、KBH4 浓度等条件对流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法 (FI-HG -AAS)测定硒时的影响。建立了FI-HG -AAS测定大米中硒的分析方法。在优化的工作条件下 ,测定硒的最低检测浓度为 0 3 3 μg·L- 1,线性范围为 0～ 5 0 μg·L- 1,相对标准偏差小于 4% ,加标回收率为 94%～ 1 0 2 %。本法克服了传统的间断氢化物发生 原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁琐且因手工进样在进样速度和进样体积上容易带来误差等缺点。方法操作简便、快速 ,灵敏度及自动化程度高 ,已广泛应用于大米及富硒大米中微量硒的测定     

化学发光分析法测定绿原酸

本文基于碱性介质中绿原酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了绿原酸的化学发光分析法,并探讨了其作用机理。方便简便、迅速、重复性好、灵敏度高。采用该法可测定1.0×10-8g/ml～1.0×10-5g/ml范围内的绿原酸,其检出限达到5.2×10-9g/ml,回收率为104%.     

合理利用甾体皂苷元资源的研究 I: 具有油菜甾醇内酯A/B环结构单元的甾体皂苷元的合成

本文提出用薯蓣皂苷元合成油菜甾醇内酯及其类似物的新思想, 从薯蓣皂苷元合成了具有油菜甾醇内酯A/B环结构单元的新甾体皂苷元。作为进一步合成油菜甾醇内酯的重要中间体, 它本身也显示促进植物生长的作用。     

流动注射化学发光法测定自来水中二氧化氯

在pH12．5的NaOH—KCl缓冲介质中，ClO2直接氧化Luminol能产生很强的化学发光，而且发光强度在一定的范围内与ClO2的浓度呈线性关系，据此建立了流动注射化学发光测定ClO2的新方法。探讨了最佳的发光条件，测定ClO2的线性范围为0．5—200μg／L，检出限为0．3μg／L。本法简便、怏速、灵敏，选择性和重复性较好，应用于自来水中剩余ClO2的测定，结果满意。     

N-环丙甲基-7α-[(R)-1-羟基-1-甲基-3-(2-噻吩)丙基]-6,14-内乙基桥四氢去甲基蒂巴因(噻诺啡)合成和晶体结构

N-环丙甲基-7α-[(R)-1-羟基-1-甲基-3-(2-噻吩)丙基]-6,14-内乙基桥四氢去甲基蒂巴因(噻诺啡)是阿片受体部分激动剂.噻诺啡经过一步法合成其结构通过单晶X射线衍射分析确证,其结构保持吗啡"T"型主体结构.     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。     

抗肿瘤药物仑伐替尼合成研究进展

综述了仑伐替尼及其相关主要中间体的合成方法。首先对仑伐替尼逆合成分析,并着重讨论了喹啉环(原料1)以及终产物仑伐替尼的合成。原料1有四种合成方法,对这四种合成方法进行了详细对比与分析,指出第二种合成方法为最佳合成方法。总结了仑伐替尼最常用的两条合成路线并分析优缺点,第一条路线是汇聚式路线,反应时间短、能耗少、成本低、收率高,相比第二条路线更加适合工业化生产。