不同采收期滇龙胆的红外光谱鉴别研究

采收是中药生产的重要环节,采收时间直接影响中药质量和产量,是中医临床安全有效用药的前提,开展中药适时采收期的研究具有重要意义和应用价值。采用傅里叶变换红外光谱法对72份不同采收期的滇龙胆进行鉴别研究,用TQ8.0软件对原始光谱进行一阶导数(first derivative,FD)、二阶导数(second derivative,SD)、标准正态变量(standard normal variate,SNV)、多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)和平滑(savitaky-golay filter,SG)预处理,样品按3∶1分为校正集和预测集,同时建立主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least square discriminant analysis,PLS-DA)模型。结果显示,选取1 800~600cm~(-1)波段范围的光谱,去除光谱噪音;SNV结合二阶导数光谱和SG(15,3)平滑,预处理结果满意。主成分分析表明,前三个主成分方差贡献率为92.47%,5月、9月和10月份采收的样品差异较小。偏最小二乘判别分析建立判别模型,决定系数R2和校正均方根误差(RMSEE)分别为0.967 8和0.086 0,可对18个预测集样品进行准确分类。红外光谱法结合主成分分析、偏最小二乘判别分析对不同采收期滇龙胆的分类和判别效果较好,为不同采收期的中药鉴别提供理论依据。     

忽地笑鳞茎中总生物碱含量的月动态变化

采用紫外分光光度法测定了不同月份忽地笑鳞茎中总生物碱含量,为确定适宜的采收时间提供实验依据。结果表明,忽地笑鳞茎中总生物碱含量随生长发育时期或月份不同存在一定差异,其中11月的最高,12月次之,1月的最低,最高值与最低值相比,约为2.6倍,差异达极显著水平(P<0.01)。精密度、稳定性实验及回收率等方法学考察表明,紫外分光光度法测定忽地笑鳞茎中总生物碱含量效果好,稳定性强,方法可靠。综合忽地笑鳞茎中总生物碱含量、中药材产量和土地利用率等因素考虑,以11月底前后采收比较适宜。     

不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量比较

采用高效液相色谱法测定不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量,进行比较,确定其最佳采收时期.色谱柱为Kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％％磷酸溶液(V/V,10∶90),流速为1.0mL/min,检测波长275nm;柱温35 C.结果表明,不同采收期盘龙七中岩白菜素含量变化较大,6月盘龙七中岩白菜素含量最低为2.34％,9月盘龙七中岩白菜素的含量最高为6.06％.以岩白菜素含量为指标,盘龙七的最佳采收期为9月.     

红外光谱结合化学计量学对不同采收期滇重楼的定性定量分析

傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘回归(PLSR)对不同采收期滇重楼(Paris polyphylla var. yunnanensis)分别进行定性鉴别与定量分析,以期为滇重楼合理采收和鉴别评价提供科学依据。采集46份不同采收期滇重楼样品的红外光谱,对光谱数据进行自动基线校正+纵坐标归一化+自动平滑+小波去噪(WD)预处理后进行PLS-DA分析;采用超高效液相色谱测定样品中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的含量,将液相测定数据与红外光谱数据进行拟合,经自动基线校正+纵坐标归一化+自动平滑+一阶求导+正交信号校正(OSC)优化处理后,建立滇重楼中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的快速预测模型。结果显示,(1)原始红外光谱中主要吸收区域在950~700,1 200~950,1 800~1 500和2 800~3 500 cm-1附近。(2)PLS-DA得分图可准确区分不同采收期滇重楼样品。(3)液相数据显示重楼总皂苷含量随着年限的增加先成倍增加,再逐渐减少,最后呈现缓慢增加的趋势。(4)重楼总皂苷含量定量模型的预测值与真实值间无显著性差异,表明模型预测效果好。FTIR结合化学计量学可准确区分不同采收期滇重楼并快速预测其皂苷含量,为不同采收期滇重楼的鉴别和皂苷含量预测提供一种新方法,同时为确定滇重楼的最佳采收期提供参考依据。     

不同采收期苗药土党参中党参炔苷、总多糖和总黄酮含量的测定以及土党参最佳采收期的确定北大核心CSCD

分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定不同采收期(1~12月)土党参中党参炔苷、总多糖、总黄酮含量,并用总评归一化法确定其最佳采收期。在土党参样品中加入甲醇,超声提取40 min,过0.45μm滤膜,用HPLC测定滤液中的党参炔苷含量。在土党参样品中加入80%(体积分数)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤后,滤渣以水为介质在微波炉中消解2次,每次5 min,稀释后加入50 g·L^(-1)苯酚溶液和硫酸,于100℃水浴加热10 min,冰水浴中冷却20 min,用UV-Vis在490 nm下测定总多糖含量,用葡萄糖作为对照品绘制标准曲线。在土党参样品中加入60%(体积分数,下同)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤、浓缩并稀释,加入50 g·L^(-1)亚硝酸钠溶液、100 g·L^(-1)硝酸铝溶液和40 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,用60%乙醇溶液稀释至10 mL,用UV-Vis在509 nm下测定总黄酮含量,用芦丁作为对照品绘制标准曲线。以Hassan法计算党参炔苷、总多糖和总黄酮的归一值,以总归一(OD)值确定最佳采收期。结果显示:党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)呈线性关系,党参炔苷的检出限(3S/N)、总多糖的检出限(3.143s)、总黄酮的检出限(3.143s)分别为0.131,0.046,0.071 mg·L^(-1)。方法用于实际样品的分析,峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%,平均加标回收率分别为98.8%,99.1%,98.5%;10月份的OD值较高,可将其确定为土党参最佳采收期,此时党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量分数分别为3.08,185.15,5.85 mg·g^(-1)。     

UV-Vis结合HPLC FP对不同采收期傣药灯台叶的鉴别及品质研究

建立不同采收期灯台叶紫外-可见光谱指纹图谱及HPLC指纹图谱,结合主成分分析、聚类分析对不同采收期灯台叶进行快速鉴别和品质评价,确定最佳采收期,推动傣药现代化发展进程。通过单因素实验确定灯台叶紫外-可见光谱的最佳提取条件,采集12个月份灯台叶紫外光谱数据,平行3次,扣除背景8点平滑后倒入SIMCA-P+11.5进行主成分分析,以前三个主成分三维得分图快速鉴别不同采收期。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(250×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5% B;5～35 min,5% B→26% B;35～40 min,26% B→56% B),流速1 mL·min-1,进样量7 μL,柱温30 ℃,检测波长287 nm。不同采收期灯台叶紫外-可见光谱根据吸收峰位置及变化的幅度可以将光谱分为三段,第一段为235～400 nm,第二段为400～500 nm,第三段为500～800 nm。第一段中吸收峰数目最多,主要集中在270,287和325 nm,吸光度及其变化幅度最大,体现出不同月份光谱图的指纹特征。第二段吸收峰较少主要分布在410 nm和464 nm附近,吸光度及其变化较第一段减小。第三段图谱在665 nm处均有一个较大吸收峰,吸光度无明显差异。将UV-Vis光谱数据进行主成分分析,不同月份样品在主成分得分图中离散分布,同一月份样品相对集中,可以将不同月份样品鉴别开。HPLC指纹图谱结合聚类分析可将不同采收期样品分为Ⅲ类,第Ⅰ类为3,4,5和7月份,第Ⅱ类为6,8和9月份,第Ⅲ类为10,11,12,1及2月。结合共有峰面积可以看出同一类样品化学成分含量相近,不同类之间差异较明显,第Ⅲ类样品化学成分含量最高。UV-Vis FP,HPLC FP结合主成分分析和聚类分析能快速鉴别不同采收期灯台叶并对其进行品质评价。灯台叶最佳采收期为10月至次年2月,即傣历中的冷季。     

不同生长期的浙产檵木叶中槲皮素和山奈酚的含量动态

对浙产檵木叶的最佳采收期进行研究,以期更好地指导生产实践。采用高效液相色谱法测定不同生长期的浙产檵木叶中槲皮素和山奈酚的含量变化。不同生长期檵木叶中槲皮素的含量以6至7月为高,8月份则迅速降低;山奈酚的含量以7月至8月为高,从9月份开始逐渐下降。7月是浙产檵木叶的最佳采收期。     

引种地、采收期及药用部位对槟榔微量元素含量的影响

以等离子体发射光谱法测定了槟榔中２０种微量元素含量．结果表明，广州产槟榔所含１１种人体必需微量元素含量与进口摈榔接近，Ｐｂ、Ｃｄ、Ａｓ含量较低．槟榔不同部位微量元素含量均有显著差异。未成熟的槟榔种子微量元素含量与成熟种子有显著差异，其Ｐｈ含量达２．２１×１０－６，为成熟种子Ｐｂ含量的２０倍。