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取磨碎的软木塞样品0.500 0g,用水超声提取30min,取提取液9mL置于萃取瓶中,加入1.8g Na2SO4,于55℃进行固相微萃取35min后,于气相色谱仪进样口解吸7min,采用气相色谱-质谱法测定其中愈创木酚的含量。结果表明:愈创木酚在25.00~2 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022μg·L-1,按标准加入法进行回收试验,回收率为69.8%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.3%~13%。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定软木塞中2种霉味物质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种简便、快速的可同时测定软木塞中两种霉味物质(2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)和2,4,6-三溴苯甲醚(TBA))的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。软木塞样品采用甲醇超声萃取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,浓缩后采用GC-MS进行分析,外标法定量。在10~10000 μg/L的质量浓度范围内,TCA和TBA均有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。通过对不同种类的软木塞空白样品进行加标回收率试验和精密度试验考察方法的可行性。结果表明TCA和TBA的回收率介于88.4%与97.6%之间,相对标准偏差介于1.02%与4.58%之间。TCA和TBA的检出限分别为12 μg/L和18 μg/L,定量限分别为40 μg/L和50 μg/L。本方法适用于市售瓶装葡萄酒软木塞中TCA和TBA的检测。 相似文献
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