辅酶Q10的合成

以2,3,4,5-四甲氧基甲苯为原料, 经溴化、生成格氏试剂后在碘化亚铜存在下与(E)-4-氯-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯缩合得到合成辅酶Q10的关键中间体6-(E-3'-甲基-4'-苯磺酰基-2'-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯. 此中间体与茄尼基溴缩合、脱砜基化反应和氧化三步反应, 最终制得标题化合物辅酶Q10, 以2,3,4,5-四甲氧基甲苯计总收率达31.3%.     

高效液相色谱法同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的含量

高效液相色谱法同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的含量;反相高效液相色谱;二级管阵列检测器;烟叶;茄尼醇;辅酶Q10     

高压液相色谱法测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量

首次采用高压液相色谱法测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量。条件为:Hypersil C18色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙醇)=80∶20,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为215 nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量1.3~4.6μg时具有良好的线性关系(Y=1685.1X 10.358,R=0.9996);加样回收实验(n=5)的平均回收率为98.2%,RSD为1.32%。     

液相色谱-大气压化学电离离子阱质谱法测定烟草中的游离茄尼醇

用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V(甲醇)∶V(异丙醇)=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离。用不带碰撞能量的二级质谱全扫描选择监测离子m/z 613.6进行定量,检出限为0.4μg/L,RSD为1.1%,两种添加量的回收率分别为97%和99%。方法应用于不同烟草和烟草制品样品的检测分析。     

气相色谱法测定茄尼醇中有机溶剂残留量

建立了测定茄尼醇中甲醇、正已烷、乙腈残留量的气相色谱法.样品和对照品均以异丙醇为溶剂,四氢呋喃为内标物. 色谱柱HP-5MS石英毛细管柱(5%苯基硅氧烷-95%甲基聚硅氧烷,30 m×0.25 mm×0.25 μm);检测器FID. 程序升温方式:初温80 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升温至120 ℃,保持10 min;汽化室温度200 ℃;进样口温度250 ℃;高纯N2气为载气,流速2.0 mL/min;进样量2 μL.     

高效液相色谱法测定茄科植物废弃物中茄尼醇

采用高效液相色谱法对我国东北地区茄科植物废弃物马铃薯、茄子、番茄和辣椒的叶片中茄尼醇进行了定性和定量分析。结果表明:马铃薯和茄子的叶片中茄尼醇质量分数较高,分别可达到0.331%和0.207%;番茄和辣椒的叶片中茄尼醇的质量分数分别为0.092%和0.089%。方法的线性范围为0.61~6.10μg,回收率为99.5%~103.3%。     

4-羟基异维A酸(4-N-茄尼基氨基苯酚)酯的合成

以异维A酸和茄尼醇为原料合成了4-羟基异维A酸(4-N-茄尼基氨基苯酚)酯,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征.     

高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇含量

建立了高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇的含量。电子烟气溶胶中的茄尼醇使用剑桥滤片捕集,烟液及滤片分别经甲醇振荡萃取后,直接进行高效液相色谱测定。结果表明:茄尼醇在0.016~8.11μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9993),烟液及气溶胶在3个加标水平的回收率在97.06%~104.39%之间,相对标准偏差不高于1.06%,检出限为0.010μg/g。实际样品测试表明:电子烟烟液中的茄尼醇含量在0.014~25.67μg/g,检出率为64.21%;在一定的抽吸模式下,对于茄尼醇含量为25.67μg/g的烟液,8种电子烟产品抽吸150口的气溶胶茄尼醇释放量为2.62~10.12μg。     

格氏试剂异构偶联法合成辅酶Q10

报道了一种利用2-甲基-3-氯-4-(2'-甲基-3',4',5',6'-四甲氧基苯)丁烯的格氏试剂与茄尼基溴发生异构偶联, 再氧化合成辅酶Q10的新方法. 发现了烯丙式格氏试剂与卤代烷经过六元环过渡态的异构偶联反应.     

反相HPLC同时测定茄尼醇和茄尼溴的含量

茄尼醇(solanesol;(all-E)-2,6,10,14,18,22,26,30-hexatriacontanonaen-1-ol,3,7,11,15,19,23,27,31,35-nonamethyl),白色或淡黄色固体,四倍半萜烯醇,是茄科植物烟草Nicotiana tabacum L·中含有的萜类有效成分[1],具有抗菌、消炎、抗溃疡和治疗心血管疾病等作用;可用于合成抗