热处理竹材的化学成分傅里叶变换红外光谱分析

化学热处理是实现可再生木质生物能源中纤维素高效利用及半纤维素糖化转换的关键步骤。通过预处理过程可以快速去除难溶木质素,实现细胞壁中半纤维素的物理化分离,使得植物细胞壁中化学成分发生变化,从而增加木质纤维素的产出量。以硫酸(H₂SO₄)、稀碱(NaOH)及甘油(glycerol)为预处理介质,采用不同的热处理温度(硫酸(H₂SO₄)、稀碱(NaOH)热处理温度为117和135 ℃;甘油(glycerol)热处理温度为117 ℃)),对竹材处理前后的主要化学组分进行对比分析,并通过傅里叶变换红外光谱进一步证实化学热处理前后竹材化学组分的变化,以获得不同的化学热处理介入下竹材化学成分转换的主要变化规律和机理。结果表明：热化学处理后竹材的纤维素产出量明显增加。纤维素得率及木质素的去除率在不同的处理介质条件下的变化规律为,稀碱(NaOH)处理效果优于稀酸(H₂SO₄)和甘油(glycerol);此外,在相同介质条件下135 ℃热处理效果比117 ℃热处理效果显著。对于不同处理条件的半纤维素的降解程度大小变化结果与此相同。通过红外光谱分析可知,热处理后纤维素环状C-O-C不对称伸缩振动峰出现峰值分解,半纤维素的红外吸收特征峰出现明显陡降变化,木质素苯环特征吸收峰明显减弱,证明纤维素产出量明显增加,半纤维素降解趋势明显,木质素去除效果良好。傅里叶红外变换光谱分析结果与标准测定结果一致。     

我校自然科学研究成果简介

<正> 一、物理系与有关单位协作为××部队研制成功一种军用电子计算机。该机具有体积小、重量轻、性能稳定可靠、适应性强的优点,一九七八年先后获得全国和全省科学大会的奖励。二、物理系半导体器件厂曾庆城同志在“硅平面技术”方面研究出一种新方法——电解水氧化显结法,为     

铜唑防腐剂处理竹材的同步辐射无损检测研究

第三代同步辐射光源X射线具有高亮度、光谱连续、宽频谱范围、高空间分辨率、高衬度分辨率等独特优越性,可实现光谱精准计算及能量可调,对低Z材料内部结构边缘增强图像方面也具有很强的优势。利用上海同步辐射光源X射线双能减影和相衬成像技术,实现铜唑防腐剂处理竹材的同步辐射无损检测研究,并获得了Cu的分布图和处理材的内部结构,该技术为防腐处理竹材解剖学研究提供了一个重要无损检测手段。     

γ射线辐照处理竹材的X射线光谱研究

利用X射线衍射仪,对γ射线辐照处理前后的竹材进行X射线光谱分析,得出竹材结晶度和微纤丝角在辐照过程中的变化规律。随着辐照剂量的增加,竹材纤维素结晶度呈现先升高后降低的趋势,微纤丝角变化不明显,表明微纤丝角不是影响辐照过程中竹材物理、力学性能变化的主要因子。     

γ射线辐照处理竹材化学组分及结晶度变化研究

利用核磁共振波谱仪和X射线衍射仪,对γ射线辐照处理前后的竹材进行CP/MAS 13C-NMR图谱、XRD光谱分析,得出竹材细胞壁主要化学组分在辐照过程中结构和性质的变化规律。随着辐照剂量升高,竹材纤维素结晶度呈现先升高后降低的趋势,半纤维素发生降解,木质素由非酚型向酚型转变。     

基于SR-WAXS技术的竹材纤维素晶胞模型研究

竹材中纤维素聚集态结构的不同,将直接影响到竹纤维复合材料性能,对于竹材纤维素晶胞单元的认识主要基于Meyer-Misch模型,由于天然纤维素的同质异构体,在每种植物中存在比例不同,所以竹材中纤维素应有其特有的晶胞模型。以毛竹(Phyllostachys edulis (carriere) J. Houz)为研究对象,通过同步辐射广角X射线散射技术对毛竹纤维素晶胞模型进行研究,利用单斜晶系晶面间距公式与毛竹纤维素衍射峰,精确计算晶胞模型。结果显示,若以b轴为纤维轴的单斜晶系纤维素单元,则晶胞参数为：a=8.35 ,b=10.38 ,c=8.02 ,β=84.99°,该晶胞包含四个葡萄糖基,由两条反向平行分子链构成。研究结果可为开发制作高性能竹纤维复合材料等高附加值应用提供理论依据。     

木材、竹材密度的CT技术检测

CT在木质材料无损检测中应用日趋广泛,其密度检测是这一应用的关键技术之一。本文用CT对木材、竹材气干材密度进行了研究。通过分析气干材密度(0.303～1.061 g·cm-3)与相应CT值的相互关系,获得24种木材气干材密度与相应CT值之间的线性模型,以及25种木质材料(24种木材及1种竹材)气干材密度与其CT值的混合数学线性模型,相关系数R均达0.99以上,实现了木质材料密度的高效连续精确无损检测,是木质材料CT技术量化检测的突破,为CT技术更好应用于木竹材科学研究与生产加工提供了技术支持和参考依据。     

XRD与NMR的热处理竹材结晶性能研究

木质纤维素的结晶度研究方法较多,但目前观点不一。采用三种不同的热处理方法(稀酸,碱及甘油高温处理)并基于X射线衍射(XRD)和固体核磁共振技术(CP/MAS 13 NMR),综合研究竹材结晶度变化规律,通过X射线衍射参数及高斯函数曲线分析结晶纤维素C-4区域的信号面积分析,获得不同的化学热处理介入下竹材化学成分及结晶度变化机理。结果表明:经过化学热处理后,竹材的结晶度指数总体增加,碱处理002峰尖锐程度增大,并向大角度方向偏移明显,002晶面宽度变大,结晶区层间距尺度变小。CP/MAS 13 NMR与XRD结果基本一致,但是计算值偏小。未处理竹材在84.6ppm信号处分裂成两个峰顶,88.7和83.1ppm,,表明C-4在热处理过程中发生了从纤维素Ⅰ~Ⅱ的化学转换,从化学结构变化的角度证明了碱处理可以有效破坏竹子纤维之间的内结合阻力,并产生高度活性纤维素,对于实现木质纤维素原料的高效生物转化利用提供指导。     

竹材非等温热解动力学

利用热重分析技术对竹材在高纯N2条件下,从室温至1273K进行了非等温热解分析,研究了升温速率(5、10、20和40K/min)对热解过程的影响,探讨了其热解机理。研究表明,竹材非等温热解过程主要分为失水干燥、快速热解和缓慢分解三个阶段组成,其中第二阶段是整个过程的主要阶段,析出大量挥发分造成明显失重。升温速率对热解过程有显著影响,随着升温速率的增加,最大热解速度增大,对应的峰值温度升高,热滞后现象加重,热解各阶段向高温侧移动。热解机理满足一维扩散Parabolic法则,反应机理函数为g(α)=α2。不同升温速率下活化能为75.32-82.99kJ.mol-1,指前因子为1.17×105-1.12×106min-1。