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芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。 相似文献
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化学分析方法验证和确认的应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
分析方法的验证/确认是实验室引进新方法时必做的工作,也是实验室技术工作的重点和难点之一。对实验室采用分析方法的验证和确认工作进行归纳总结,详述了分析方法选择性、测量范围、线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度的验证/确认方法及结果判定方式。适用于实验室引进的标准方法(包括标准变更)和非标准方法(实验室设计/制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法)的验证和确认。 相似文献
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计算流体力学(computational fluid dynamics,CFD)数值模拟在航空航天等领域发挥越来越重要的作用,然而CFD数值模拟结果的可信度仍然需要通过不断地验证与确认来提高.本文给出了从制造解精度测试、简单到复杂外形湍流模拟网格收敛性研究等三个方面开展CFD软件验证与确认的方法,并对自主研发的CFD软件平台HyperFLOW在非结构网格上模拟亚跨声速湍流问题的能力进行了验证与确认.首先通过基于Euler方程和标量扩散方程的制造解精度测试,分别验证了HyperFLOW在非结构网格上对Euler方程和黏性项的求解精度,结果表明其能够在任意非结构网格上达到设计的二阶精度. 其次,通过NASATurbulence Modeling Resource中的湍流平板、二维翼型近尾迹流动、二维Bump等几个典型的亚声速湍流算例的网格收敛性研究,量化考察了数值结果的观测精度阶和网格收敛性指数,并与国外知名CFD解算器CFL3D,FUN3D的计算结果进行了对比,验证了HyperFLOW对简单湍流问题的模拟能力,且具有良好的网格收敛性和计算精度(阶). 最后,通过NASA CommonResearchModel标模定升力系数的网格收敛性研究和升阻极曲线预测,验证了软件在复杂外形亚跨声速湍流流动数值模拟中也具有良好的可信度. 相似文献
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基于离散平稳小波变换的红外图像去噪 总被引:9,自引:0,他引:9
提出了一种基于离散平稳小波变换的红外图像去噪方法。在预先不知道噪声方差的前提下,只利用红外图像的输入数据就可以确定所要求的渐近最优阈值。对红外图像进行离散平稳小波变换后,分别对各个分解层的高频子带利用所提出的方法进行迭代去噪,使各个高频子带分别收敛于其最大信噪比。实验结果表明,所提出的方法在有效的去除红外图像噪声的同时,又能较好的保持红外图像的细节部分信息。算法在性能指标和视觉质量上均优于基于离散正交小波变换的阈值去噪方法和传统的中值滤波法。 相似文献
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对近四十五年来中国漠河的气温变化作了一个初步分析.根据中国漠河1961~2005年逐日平均、最高、最低气温资料,求得了相应的年均温、年均高温和年均低温,分别对它们进行了线性拟合,结果表明它们在这45年都有所升高,并且由t检验得出线性趋势都是显著的.之后用线性回归模型拟合了年均温与年均高温和年均低温的关系,得出了拟合方程,并由F检验说明了线性回归关系的显著性.最后又采用变系数回归模型的局部线性拟合方法拟合了年均温与年均高温和年均低温的变化关系,从而揭示了年均高温和年均低温对年均温的影响随时间变化的规律,对研究年均温升高的原因具有一定的参考意义. 相似文献
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将非线性度量学习(Nonlinear Metric Learning,NML)应用于说话人确认,提出了一种基于深度独立子空间分析(Independent Subspace Analysis,ISA)网络的说话人确认方法。区别于传统的线性度量学习方法,该方法使用深度独立子空间分析网络来学习一种从说话人原始空间到优化子空间的非线性显式映射,并在此基础上计算两条语音之间的相似性,以获得更好的说话人确认性能.所提方法在NIST SRE 2008数据集上进行了评估。评估结果表明,所提算法的等错误率指标相比传统的基于余弦距离打分的i-vector算法、线性判别分析(Linear Discriminant Analysis,LDA)算法、概率线性判别分析(Probabilistic Linear Discriminant Analysis,PLDA)算法分别下降了11.02%,6.40%和4.579%。 相似文献
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用于核安全场合的设备传统做法是从核级供应商采购模拟设备或数字化设备,美国核电业界在合格核级供应商数量不断减少的情况下,逐步开始使用商品级物项适用性确认方法(CGD),把成熟商品级产品用于核安全领域;商品级数字化仪控设备因内嵌软件,CGD方法与传统模拟设备略有不同,软件的CGD包括评审开发过程的软件配置项控制、验证和确认活动以及测试活动等要求;文章综述了美国核法规规定的核安全设备的相关要求和NRC对于数字化设备CGD的接受方法和准则,并重点介绍AP1000保护系统AC 160平台的CGD实施过程和方法,有助于国内数字化仪控设备供应商的CGD工作的开展。 相似文献
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用广义交互确认方法选择良好参数进行多元多项式散乱数据自然样条光顺 总被引:2,自引:1,他引:2
1.简介多元样条函数在多元逼近中发挥很大作用,已有数量相当多的综合报告和研究论文正式发表,就在1996年6月在法国召开的第三届国际曲线与曲面会议上便有不少多元样条方面的报告,不过总的感觉是仍然缺乏对噪声数据特别是散乱数据的有效光顺方法.李岳生、崔锦泰、关履泰、胡日章等讨论广义调配样条与张量积函数,并用希氏空间样条方法处理多元散乱数据样条插值与光顺,提出多元多项式自然样条,推广了相应一元的结果.我们知道,在样条光顺中有一个如何选择参数的问题,用广义交互确认方法(generalizedcross-validation,以下简称GC… 相似文献