氟阴离子在有机合成中的应用：Ⅱ.无水氟化钾催化乙酐与苯甲醛的Perkin反应

用无水醋酸盐催化苯甲醛与乙酐的Perkin反应,一般反应时间较长,产率最高为55—60％.用三乙胺、吡啶和无水碳酸钾等作催化剂,产率也无明显提高.近年来氟阴离子在有机合成中的应用迅速发展,我们曾用无水氟化钾催化成功地实施了丙二酸二乙酯与苯甲醛的Knoevenagel缩合,并研讨了该反应的微环境效应.本工作首次用无水氟     

液相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留

建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法。样品用丙酮-乙腈(5:95, v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量。利谷隆及3,4-二氯苯胺在1～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)＞10)为10 μg/kg,检出限(S/N＞3)为5 μg/kg。在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3%～101.2%和91.6%～101.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%～13.7%和4.7%～11.8%。结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要。     

基于可见-近红外光谱与稀疏表示的注水肉识别

为了能快速准确的识别原料肉与注水肉, 提出了一种基于可见-近红外光谱和稀疏表示的无损的识别方法。通过向猪肉样本(包括猪皮、脂肪层和肌肉层)注水的方法建立注水肉模型, 采集未注水的原料肉和6类不同注水量的注水肉的可见和近红外漫反射光谱数据。为了消除光谱数据中的冗余信息并提高分类效果, 对光谱数据进行光调制和归一化等预处理并截取有效波段, 根据是否注水以及注水量的多少对样本进行分类。用所有训练样本构成原子库(字典), 通过ｌ1最小化将测试样本表示为这些原子的最稀疏的线性组合。计算测试样本与各类的投影误差, 将最小投影误差对应的类作为测试样本的所属类别, 并应用留一法进行交叉检验, 比较了稀疏表示法与支持向量机的识别结果。实验结果表明, 利用稀疏表示法对于原料肉与注水肉的识别准确率可达到90%以上, 获得了较好的分类效果, 优于支持向量机的识别结果。而对于不同注水量的注水肉识别准确率与注水量之差正相关。稀疏方法不需要进行传统模式识别模型的前期学习与特征提取, 适用于高维、小样本量数据的处理, 计算成本低, 将其用于注水肉的光谱数据识别具有一定的创新性, 并取得了较满意的结果, 为原料肉和注水肉的无损识别提供了一种有效方法。     

窥视苍穹：从肉眼观星到太空望远镜

 “我的目标很简单，就是完全理解我们的宇宙，弄清它为什么会是今天这个样子，以及它究竟为什么存在。”《时间简史》的作者斯蒂芬·霍金恰如其分地表达了那种自远古时代起就不断驱使科学家和哲学家去研究宇宙的求知欲望。适用于地球本身的物理定律在天文尺度同样适用，这一简单假设已经在建立宇宙模型方面取得了引人注目的成功，从而导致了物理学根本性的飞跃和实用技术天翻地覆的进步。考虑到客观条件对天文观测的苛刻限制，我们能在理解宇宙的道路上走得如此之远可谓十分不寻常了。其他物理学家可以通过改变和限制各种参数来检测一个封闭系统的变化，而宇宙的宽广无垠却意味着天文学家永远受制于大自然而无能为力。因此，实验科学中这个出类拔萃的分支理应得到公平的对待和充分的认可。本文旨在简要回顾天文学观测从早期的肉眼观星发展到如今发射造价数十亿美金的太空望远镜的精彩历程。     

顶空气相色谱法快速测定肉及肉制品中乙烯利的残留量

利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定乙烯利在肉及肉制品中残留量的方法。在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。该方法的检测限为0.01mg/kg,回收率为90.9%～96.0%,相对标准偏差为3.5%～8.5%。适用于猪肉、牛肉、鸡肉等肉及肉制品中乙烯利残留量的检测。     

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

肉中十种磺胺兽药残留量的同时测定方法

磺胺类药物具有较好的机体消炎功能,广泛用作兽药。对其测定,文献报道有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法、薄层色谱法、气相色谱/质谱法、比色法和免疫学法等。     

毛细管气相色谱法分析虾蛄肉中的脂肪酸

以快速脂肪提取器分别提取雄、雌虾蛄肉中脂肪,利用５０ｍ×０．３５ｍｍｉ．ｄ．ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管柱分离测定了雄、雌虾蛄肉中的脂肪酸,结合气相色谱／质谱法,鉴定出４５个峰,分别占脂肪酸总量的９９．２％和９８．０％,其中不饱和脂肪酸分别为７４．７％和７１．５％。     

从远古走来的火

火是一种发光发热的剧烈氧化反应,一般指可燃物在空气中的燃烧。在大自然广袤原野上,雷鸣电闪会引起森林大火。兽类见火一般都要避开。原始人最初见到大火也会感到恐怖。但是,在漫长的岁月中,人类觅食可能会发现火烧熟了的兽肉味道香美,寒冷时火周围比较温暖。通过长久的生活、劳动以及朦胧的探索,