增强氯化血红素催化活性用于水胺硫磷比色检测研究

建立了一种基于增强氯化血红素(Hemin)过氧化物酶催化活性比色检测水胺硫磷的方法.在H2O2存在下, Hemin催化氧化底物3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB), 使其失去1个电子, 导致反应体系由无色变为蓝绿色.水胺硫磷的加入可提高Hemin对底物亲和力, 进一步增强其催化活性, 使底物氧化失去2个电子, 反应体系由蓝绿色变为黄色, 且颜色变化程度与水胺硫磷浓度成正比.在最优条件下, 本方法的动态检测范围为2～100 μg/L, 检出限为1.2 μg/L(3σ).其它有机磷农药对水胺硫磷检测无明显干扰, 实际样品中水胺硫磷的加标回收率为93.0％～113.0％. 本方法可应用于农产品中水胺硫磷残留的检测.     

荧光法研究水胺硫磷与牛血清白蛋白的结合作用

在模拟动物体生理条件下,采用荧光光谱法研究了水胺硫磷与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的光谱行为.研究表明,水胺硫磷对BSA有较强的荧光猝灭作用.用Stern-Volmer和 Lineweaver-Burk方程分别处理试验数据,发现水胺硫磷与BSA发生反应生成了新的复合物,属于静态荧光猝灭,且发生了分子内的非辐射能量转移,其结合常数为4.06×104 L·mol-1.根据Frster非辐射能量转移理论,计算出水胺硫磷与BSA结合时其供体-受体间的结合距离为2.27 nm,能量转移效率为0.114.金属离子 Ca2 、Fe3 、Zn2 、Cu2 的存在,会影响水胺硫磷与BSA的结合常数.     

核酸适配体介导的荧光铜纳米簇用于免标记快速检测水胺硫磷

基于核酸适配体的靶标识别能力和铜纳米簇（CuNCs）优良的荧光性能,本研究开发了一种免标记荧光探针用于有机磷农药水胺硫磷（ISO）的快速检测。当靶标分子ISO不存在时,溶液中ISO的核酸适配体和互补DNA形成双链结构,从而介导合成荧光CuNCs,表现出高的荧光信号;当待测样品中存在ISO时,ISO与其核酸适配体形成复合物,释放出单链互补DNA。游离的单链DNA不能介导合成CuNCs,导致溶液中的荧光信号减弱。在最佳条件下,检测体系的荧光抑制率与ISO浓度的对数在0.05～25 mg/L浓度范围内呈线性关系,检出限为47μg/L (3σ),其它物质对其检测几乎没有干扰。将此探针用于检测水样中的ISO,回收率为80.3%～108.0%。研究结果表明,本方法可用于检测实际样品中的ISO残留。     

气相色谱法测定柑桔中水胺硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定柑桔中水胺硫磷测定结果的不确定度进行评定。对不确定度来源进行分析与量化。样品中水胺硫磷残留量的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.002mg／kg和0.004mg／kg。影响水胺硫磷测定结果的主要原因是标准物质、样品的重复性测定和回收率。     

液相色谱-串联质谱法测定苹果中水胺硫磷

建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:苹果基质中,水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r~2=0.999),方法的线性范围为0.3~100μg/L,检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在5,50,100μg/kg添加水平下,水胺硫磷回收率为77.3%~95.2%,测定结果的相对标准偏差为5.7%~8.9%(n=6)。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。     

银修饰的氨基改性粉末多孔材料作为表面增强拉曼光谱基底用于检测有机磷农药的研究

本文提出了一种新型的基于银修饰的氨基改性粉末多孔材料的表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法,以乐果为探针分子,分析了银溶胶的量和反应时间对基底SERS活性的影响。乐果和水胺硫磷在以银溶胶为基底时,分别只能检测到100mg/L和7mg/L,而以银修饰的氨基改性粉末多孔材料为基底时,乐果和水胺硫磷的最低检测浓度分别达到0.5mg/L和0.14mg/L,说明该基底具有很好的增强效果。此外,检测低浓度下乐果和水胺硫磷的混合农药溶液,各农药的特征峰在谱图中仍然能清晰可辨。根据实验结果可以推测,银修饰的氨基改性粉末多孔材料作为SERS基底,可以有效地应用于有机磷农药残留的检测。     

水胺硫磷分子印迹传感器的制备与应用

在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,以邻苯二胺(o-PD)和没食子酸(GA)为功能单体,水胺硫磷(ICP)为模板分子,采用电位循环扫描法在玻碳电极(GCE)表面进行电聚合,形成绝缘性的分子印迹膜,通过电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)对分子印迹膜进行表征.在最佳实验条件下,以铁氰化钾[ K3Fe(CN)6]为探针,用差分脉冲伏安法( DPV)对ICP进行定量分析.该传感器在2.00×10 -7～2.00×10-4 mol/L范围内,传感器的响应信号与ICP的浓度呈良好的线性关系,检测限为6.06×10-s mol/L( S/N=3).将其用于蔬果等实际样品中ICP的测定,回收率为95.6％～104.0％.     

硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能

以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP)。用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。     

GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法.农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定.农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990...     

油溶性CdSe量子点荧光探针直接检测农药水胺硫磷

基于农药水胺硫磷对油溶性CdSe量子点荧光猝灭的现象,建立了一种简单、快速、直接检测农药水胺硫磷的新方法。在最佳实验条件下,油溶性CdSe量子点的荧光猝灭程度与水胺硫磷浓度在2.30×10-7～1.09×10-5 mol·L-1范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.999 9,对水胺硫磷的检出限为1.1×10-7 mol·L-1。本法已成功用于大米和小麦面粉样品中水胺硫磷农药残留的检测,加入回收率在93.3%～105.0%之间,结果满意。结合紫外-可见吸收光谱及时间分辨荧光光谱,探讨了水胺硫磷对油溶性CdSe量子点荧光猝灭的机理。研究结果表明,水胺硫磷能有效改变油溶性CdSe量子点的表面状态,增大了表面缺陷和非辐射重组的发生,从而使油溶性CdSe量子点的荧光猝灭。