QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C_(18)分散固相萃取净化。采用CORTECS~?C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04～0.16μg/kg和0.12～0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%～23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。     

加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果，萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷（1:1，v/v），萃取温度为100℃，循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次，净化液浓缩定容后，采用气相色谱-高分辨质谱测定，同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20 μg/L范围内平均相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）值（n=7）均小于15%，定量限（S/N=10）为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验，添加水平为5、20和50 ng/kg，得到的平均回收率为71.9%~119.0%（n=6），RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低，灵敏度高，重现性好，回收率稳定，适用于水产品中多氯联苯的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定水产品中的多氯联苯和有机氯农药残留量

建立了毛细管气相色谱法同时测定水产品中多氯联苯和有机氯农药的方法，用高氯酸与冰乙酸的混合溶液消化样品，以石油醚提取，浓硫酸净化后，用毛细管气相色谱法测定，方法的回收法为88％－110％，相对标准偏差为8％－19％（n=6)，检出限为0．08－0．60ug/kg，方法简便，快速，结果准确。     

高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸

建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后，除去溶剂，用稀盐酸和正己烷处理，去除残渣中的脂肪，再用二氯甲烷萃取，浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液－乙腈－四氢呋喃（体积比为65：20：15）为流动相，在ODS反相色谱柱上分离后，用荧光检测器测定，外标法定量。方法的线性范围为5－5000ng/mL，线性回归方程为A＝9.426c-2.123，相关系数r=0.9988，检出限为1μg/kg，回收率为93.0%-96.0%，相对标准偏差为3.7%-6.2%。     

我国渔业企业经济效益分析研究——以2013年我国上市渔业公司数据为例

随着居民收入水平的提高,我国水产品消费数量不断增加.水产品消费需求的增加,一方面导致水产品养殖企业数量增多,水产品养殖产业初具规模;另一方面也导致了市场竞争压力的增大,使得水产品养殖企业经济效益降低.利用2013年我国上市渔业公司财务数据,基于因子分析法研究了我国上市渔业公司经济效益水平.研究结果显示,2013年大湖股份、国联水产各公共因子及综合因子得分都较高,表明其公司盈利能力、偿债能力及运营能力较强,企业后期发展前景较好.而好当家、武昌鱼的综合因子得分较低,需要引起公司重视.最后针对2013年我国上市渔业公司的整体得分情况,提出了提高我国渔业企业经济效益水平的建议.     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量

提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50～100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物北大核心CSCD

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。     

低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量北大核心CSCD

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。     

快速固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留

建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet－NM + 固相萃取柱净化,采用Shim－pack GIST C18柱（2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm）进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测（MRM）模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好（r2 ＞ 0.994）,方法检出限（LOD）为0.30 ~ 1.3 μg/kg,定量下限（LOQ）为1.2 ~ 5.0 μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%,相对标准偏差（RSD）为0.72% ~ 18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。     

HLB柱净化-高效液相色谱法分析水产品中甲基睾酮残留物

建立了水产品中甲基睾酮的高效液相色谱检测方法。样品用乙酸乙酯提取,平行蒸发仪浓缩,甲醇溶液溶解残留物,HLB柱固相萃取净化,高效液相色谱-紫外检测法分析,外标法定量。甲基睾酮质量浓度在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,R2>0.9999。添加水平在10.0,20.0,50.0μg/kg时加标平均回收率在72.8%~93.2%,RSD≤8.5%。方法适用于水产冻品中甲基睾酮残留物的测定。