硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C

橙汁粉样品用N,N-二甲基甲酰胺提取,并离心分离,所得上清液中抗坏血酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入棕榈酸甲酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。硅烷化抗坏血酸标准与内标峰面积的比值与硅烷化抗坏血酸的质量在1.0～5.0 mg范围内呈线性关系。方法用于橙汁粉样品中维生素C的测定,橙汁粉中维生素C的平均质量分数(n=6)为0.195 4%,回收率在92.3%～98.5%之间。     

高效液相色谱法测定橙汁中L-抗坏血酸

测定橙汁中L-抗坏血酸的含量对于柑桔类产品的加工具有极为重要的意义。常见的测定方法有滴定法、苯肼法、荧光法、紫外直接测定法,此外尚有电位滴定和库仑滴定法等。但这些方法都存在一定的缺点,不是易受还原物质干扰,就是费工费时,缺乏稳定性。本文方法以高效液相色谱法(HPLC)为参考,克服了原方法中流动相离子强度过大从而出现系统峰并降低固定相使用寿命的缺点,具有准确、快速、方便和流动相价廉之优点,是一种测定L-抗坏血酸(L-AsA)的可行方法。     

橙汁中多菌灵农药残留吸收光谱特征研究

利用分光光度计,通过对多菌灵及橙汁-多菌灵混合体系的紫外-可见吸收光谱进行研究,得到橙汁中不同农药含量下的吸收光谱特征,分析了吸光度与多菌灵农药含量的关系。研究表明:多菌灵药液在285nm处有较强的特征吸收峰。通过向橙汁中逐量添加0.28mg·mL-1多菌灵标准溶液,与纯多菌灵药液吸收光谱比较,发现峰值位置出现了小幅度蓝移(285~280nm),说明橙汁和多菌灵发生了相互作用,通过对280nm波长处的吸光度与多菌灵药液含量进行最小二乘法线性拟合,建立了橙汁中吸光度与多菌灵农药含量之间的预测模型,发现吸光度与多菌灵药剂含量具有很好的线性关系,其线性函数模型为:I=2.41+9.26x,相关系数为0.996,回收率在81%~102%之间。根据该回归模型,可以得到橙汁中多菌灵农药残留量的准确值,从而验证了利用紫外-可见吸收光谱测定橙汁中多菌灵残留量的方法的可行性。研究表明,利用光谱技术直接对果汁中农药残留检测方法是可行的,能够满足快速分析的需要,本研究为农药残留检测提供了新的途径。     

橙汁主要矿质元素含量的特征分析

矿质元素的含量与组成特征是评价橙汁品质与判断橙汁来源的重要指标。采用火焰原子吸收光谱法对我国重庆地区15个橙汁样品中钾,钙,钠,镁四种矿质元素的含量进行了测定,用箱线图和因子分析法对样品元素含量特征进行了分析。结果表明, 橙汁中钾元素含量最高(1 233.75～1 866.23 mg·L-1),其次为镁(77.51～167.15 mg·L-1)和钙(49.32～125.29 mg·L-1)元素,而钠元素含量最低(1.22～9.26 mg·L-1),该结果与欧盟果蔬汁工业协会(AIJN)提供的橙汁鉴伪与质量评价参考值范围基本一致;因子分析的结果表明,橙汁中钠元素含量的不同是区分冬橙与夏橙橙汁的主要因素。研究结果为我国橙汁品质评价、标准体系的建立及鉴伪研究提供了重要的基础数据。     

可见光/近红外光谱技术快速测定橙汁柠檬酸含量

为了快速无损测定橙汁的柠檬酸含量,提出了一种用可见光/近红外光谱技术进行检测的新方法。选用高效液相色谱法作为光谱柠檬酸测定的标定方法。采用平滑点数为5的移动平滑法对原始光谱进行预处理消除噪声。由于采集的光谱数据量非常大,为了减少建模时间,建模之前采用小波变换对经过预处理的大量光谱数据进行降维压缩,并在Matlab7.01中通过自编程序实现此变换。利用光谱专用分析软件Unscrambler 9.5,对压缩后的新变量进行分析,建立偏最小二乘(PLS)校正模型。考虑到不同小波基及分解尺度对数据压缩的影响,采用预测平方和PRESS值最小的评价标准,选择最佳的小波基Db4及分解尺度5。用于本实验的样本总数为40,其中30个样本进行建模,10个用于预测。用校正集相关系数(r)和标准偏差(SEC)作为校正模型的评价指标,预测结果采用预测相关系数(r)和预测标准偏差(SEP)来评定。文章将基于小波变换的PLS模型与直接建立的PLS模型进行了比较,偏最小二乘法结合小波变换的模型预测相关系数为r=0.901, 预测标准偏差SEP=0.937;而由PLS建立的模型其预测相关系数r=0.849,预测标准偏差SEP=1.662。由此可见,由偏最小二乘法结合小波变换所得模型效果优于单独使用偏最小二乘法的结果。     

橙汁中卡拉胶的荧光光谱检测

应用多功能荧光光谱仪测得三种市售100%橙汁和鲜榨橙汁的三维荧光光谱并提取其特征参数,比较发现其三维荧光光谱及特征参数存在较为明显的差异,特别是在683 nm处。推断可能是三种市售100%橙汁中加入了食品添加剂的原因。在鲜榨橙汁中加入卡拉胶,检测得卡拉胶及加入卡拉胶的鲜榨橙汁的三维荧光光谱,发现卡拉胶为荧光物质。将加入卡拉胶的鲜榨橙汁的三维荧光光谱与三种市售100%橙汁的三维荧光光谱相比较,发现它们基本一致,并且其特征参数也基本一致,由此可推断三种市售100%橙汁均含有卡拉胶。本实验可为卡拉胶在橙汁中的定量检测提供一定帮助。     

固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中残留有机氯杀虫剂

自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空目相微萃取-气相色谱法测定橙汁中有机氯杀虫剂六六六和滴滴涕,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、有机溶剂、顶空体积、pH和样品的稀释度等。在0．05～6．0μg·L^-1范围内呈线性关系,方法的检出限在0．003～0．022μg·L^-1之间。该方法用于橙汁样品的测定,对不同的杀虫剂,加标回收率为71．0％～131．0％,相对标准偏差小于10％。     

检测发现芬达系列橙汁和柠檬饮料中含杀虫剂

国际在线专稿据英国《每日邮报》1月5日报道,可口可乐公司在其英国销售的碳酸饮料中被检测出含有杀虫剂,含量是自来水或者沸水中含量的300倍。一项在全世界范围内展开的研究发现,芬达系列的橙汁和柠檬饮料中杀虫剂含量最高,这些饮料深得英国孩子们的喜爱。这支来自西班牙哈恩大学的研究队伍呼吁政府、饮料界和饮料公司积极行动起来,把饮料中的化学成分去掉,并呼吁制定新的安全标准来规范饮料市场。西班牙哈恩大学的研究者分别检测了购自15个国家的102听和102瓶软饮料,在这些饮料中发现了100种杀虫剂。其中包括多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、咪鲜胺、马拉硫磷、异菌脲等。这些化学药剂主要用于防止收获的水果腐烂。在英国销售的两种橙汁中含有抑霉唑,含量是可饮用水中单一杀虫剂允许含量的300倍。有专家解释说,饮料中的杀虫剂含量低于水果上允许的最大残留量,但是这一水平显然还是“非常高”,是瓶装水或者自来水的300倍。有两种相同的产品中噻菌灵的含量是可饮用水含量标准的98倍。英国政府规定饮料中的杀虫剂的平均含量应当为10亿分之17.4。可口可乐公司坚持认为他们的产品是安全的。(中国分析计量网)检测发现芬达系列橙汁和柠檬饮料中含杀虫剂     

凝胶渗透净化–超高效液相色谱–串联质谱法测定橙汁中链格孢霉毒素

建立橙汁中4种链格孢霉毒素含量测定的凝胶渗透–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品用乙腈提取后,用填料为Bio-Beads-S–X3的凝胶渗透色谱柱净化,净化时流动相采用乙酸乙酯–环己烷(体积比为1∶1),流速为5 mL/min,测定时用超高效液相反相C18色谱柱分离,甲醇–水系统梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式定性和定量。4种链格孢霉毒素的最低定量限在0.0004～0.002 mg/kg范围内,加标回收率为78.9%～111.5%,测定结果的相对标准偏差均低于9.0%(n=10)。     

橙汁饮品的荧光光谱特性及模式识别

应用FLS920型荧光光谱仪测得鲜榨橙汁、市售橙汁饮品(8种品牌)的三维荧光光谱,通过分析鲜榨橙汁与饮品中常见食品添加剂纯物质的荧光机理与特性,得到橙汁饮品中橙汁成分的最佳激发波长为470 nm,荧光峰值波长为526 nm,其荧光特征峰为470/526 nm,其余荧光峰的归属均为食品添加剂。同时,采用三维荧光光谱重心法与基于MCD估计的稳健马氏距离相结合的方法对市售橙汁饮品进行筛选与分类,分类效果良好。结果表明:将荧光光谱技术与光谱模式识别方法相结合,可为饮料类食品的鉴别提供帮助。