光度法测定松脂中的铝

研究了用铝试剂,乙酸－乙酸铵缓冲溶液组织的体系以及光度法测定松脂微量铝的条件,提出了一种灵敏度、选择性与稳定性较好的测定松脂中铝的方法,在０－５０μｇ／５０ｍＬ范围内服从比耳定律。     

杜仲的核磁共振指纹图谱研究

核磁共振氢谱（Proton Nuclear Magnetic Resonance,¹H NMR）是中药指纹图谱中一种鉴定和控制植物中药质量的新方法．本文采用CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）脉冲序列采集了杜仲提取物的¹H NMR谱,通过完整还原振幅频率表（Complete Reduction to Amplitude-Frequency Table,CRAFT）分析技术对杜仲指纹图谱进行特征指纹分析,将待目标合物的信号从混合物图谱中剥离出来,实现了不分离样品而分析目标化合物信息的目的,从而对杜仲的特征化合物——松脂醇二葡萄糖苷（Pinoresinol Glucoside,PDG）进行了定性和定量分析．结果显示贵阳药用植物园所得杜仲的PDG含量为0.275 6%,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）为1.69%,与高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）定量分析结果（含量为0.269 6%,RSD为0.65%）基本一致．另外,通过NMR检测与多变量数据建模相结合分析了杜仲提取物的全指纹图谱,结果显示同一采收期不同产地的杜仲药材有显著差异,这表明该方法可用于鉴定不同产地的药材,具有一定的实用意义．     

大孔吸附树脂分离纯化杜仲中活性成分

比较了AB-8．NKA-9．NKA-11．D-140．D-101．HPD-600、S-8及聚酰胺等8种吸附树脂对杜仲中的活性成分京尼平甙和松脂醇二葡萄糖甙的吸附及脱附性能．在静态吸附研究的基础上，筛选出效果较好的树脂进行动态实验研究．实验表明：最佳的同时分离纯化松脂醇二葡萄糖甙和京尼平甙的树脂为S-8．并进行了该树脂对杜仲中两种活性成分的吸附和脱附研究，确定了最佳的工艺参数。     

烟火剂型底排药中氯丁橡胶和松脂酸钙测定方法研究

烟火剂型底排药成分分析用甲苯-乙酸乙酯混合溶剂溶解氯丁橡胶、松脂酸钙和六次甲基四胺,通过蒸馏水萃取除去六次甲基四胺组分,盛装于烧杯中蒸干的氯丁橡胶、松脂酸钙再用乙酸乙酯溶解松脂酸钙转移分离,从而实现氯丁橡胶和松脂酸钙定量分离检测研究。产品检测应用表明,甲苯一乙酸乙酯混合溶剂对单质氯丁橡胶、松脂酸钙、六次甲基四胺回收率在98％以上。试验研究和实际产品检验中,氯丁橡胶、松脂酸钙硷测误差均在±1．5％内（相对误差小于10％）.该方法也可应用于类似混合炸药的成分分析。     

松脂素二糖苷印迹修饰金属有机骨架复合材料的合成及其吸附性能

构建了金属有机骨架MIL-101的后合成印迹修饰法以改善其对松脂素二糖苷(PDG)的吸附选择性。MIL-101经过氨基化修饰及表面接枝制备了金属有机骨架-分子印迹复合材料MIPs@ED-MIL-101,用X射线衍射法、红外光谱法及扫描电镜分析对MIL-101的晶体结构、表面化学功能基团及结构形貌进行表征。测试了MIPs@ED-MIL-101对模板分子的吸附动力学、选择性及固相萃取性能。结果表明,经印迹修饰后的MIL-101对PDG的吸附性能大幅提高,且对模拟混合物中的PDG也具有较高的竞争吸附选择性。当以MIPs@ED-MIL-101为吸附剂从杜仲提取物中提取和分离PDG时,产品纯度85.3%,且复合材料多次重复使用后对目标化合物的吸附量变化不大。     

杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究

对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。     

漫反射近红外光谱技术快速识别马尾松松脂和湿地松松脂

不同种类的松脂因其化学组成的差异而对松脂下游产品的质量产生影响，因此确保松脂种类的稳定性是保证松脂下游产品质量的关键，针对在松脂原料采购过程中松脂种类识别困难的问题，提出了一种基于漫反射近红外光谱和偏最小二乘判别分析(PLSDA)相结合的分析技术，该技术能够快速识别马尾松松脂和湿地松松脂，为松脂原料采购提供可靠的种类信息。以在广西区内武鸣、防城、富川、梧州、百色、乐业共6个不同松脂产区采集所得的82个松脂样本进行建模，包括湿地松松脂51个，马尾松松脂31个，利用i-spec型近红外光谱仪采集松脂样本在900～1 700 nm范围内的近红外光谱。利用子窗口随机化分析法(SPA)进行变量选择，从510个波长点中优选出300个波长点组成的变量子集，再通过重复双重交叉检验技术(RDCV)确定偏最小二乘判别分析建模的潜变量数(n=7)。结果表明，所建立的分类模型能够准确识别两种不同种类的松脂，模型对于外部测试集中的松脂样本识别准确率为96.30%，能够满足松脂行业在原料采购过程中质量控制的需要。该方法具有分析速度快、操作简便、分析成本低、样本无损等优势，适用于松脂原料采购环节的质量控制。     

近红外光谱技术结合化学计量学快速测定杜仲中松脂素二葡萄糖苷和京尼平苷酸的含量

应用近红外光谱技术并结合化学计量学建立杜仲中松脂素二葡萄糖苷(PDG)和京尼平苷酸(GPA)含量测定模型。以积分球漫反射方式采集近红外光谱数据,应用一阶微分、多元散射校正(MSC)等优选光谱数据预处理方法和竞争自适应加权采样(CARS)筛选最优波长变量,采用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证法建立PDG和GPA的定标模型。PDG和GPA的定标模型显示出良好的预测效果,其校正集的相关系数分别为0.961 5和0.958 3,交互验证均方差分别为0.001 5和0.006 4。表明此快速预测模型准确可靠,适合快速测定杜仲中的PDG和GPA,为杜仲质量控制在线化提供了新思路。     

松脂的催化歧化反应产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱技术对松脂的催化歧化新工艺的反应产物进行分析,共分离出45个峰,鉴定出其中的38个化合物,并发现松脂歧化产物中歧化松节油的主要成分为对伞花烃,含量为16.26%;歧化松香的主要成分为脱氢枞酸和氢化树脂酸,其含量分别为41.58%和21.43%。在此基础上对松脂歧化反应过程进行了初步探讨,认为松脂原料中的酸性物质发生分子间氢转移反应,萜烯烃的存在促进了脱氢反应的进行;在树脂酸提供的酸性环境下松脂原料中中性油的主要成分双环单萜烯发生开环异构形成单环单萜烯,单环单萜烯再进行催化脱氢转化为对伞花烃。分析结果表明,直接以松脂为原料进行催化歧化反应可同时获得特级歧化松香和高含量的对伞花烃。