流动注射-原子吸收法间接测定扑尔敏

扑尔敏(马来酸氯苯那敏)是一种最常用的抗组织胺类药物。对其含量的测定，药典法采用非水滴定法和紫外分光光度法，此外还有分光光度法、电化学方法、高效液相色谱法以及ICP发射光谱间接测定法。这些方法均存在操作步骤繁琐的缺点。雷氏盐在酸性介质中可与大部分的有机碱(胺类、季铵盐类、含氮杂环类、生物碱类)等药物定量反应，生成难溶于水的络合物，故可以进行这些药物的鉴别、分离和含量测定。采用流动注射方法在线快速分离原子吸收法测定     

扑尔敏分子的密度泛函理论研究

马来酸氯苯那敏（chlorpheniramine maleate,CPM）,化学名为2-[对-氯-α-（二甲氨基）乙基丁苯基], 又名扑尔敏,分子式C20H23ClN2O4,本文采用密度泛函理论（density functional theory,DFT）,在M06-2X/6-311+g(d,p)水平上对扑尔敏分子的两种可能的结构进行了优化,优化结果显示分子基态结构具有C1对称性,分子由50个原子组成,共有144个简正自由度,所有的简正振动模式均具有拉曼活性。计算结果表明,吡啶环和苯环所在平面的二面角是92.1°,丁烯二酸和苯环所在平面的二面角是-174.5°。O40-H41和H41-N25键长分别为0.103nm、0.162nm,O40-H41-N25键角为175.29°,采用多功能波函数Multiwfn软件处理结果表明用于表征氢键强度的CVB指数（CVB指数越负,通常氢键越强。）为-0.2268,结果表明O40-H41-N25原子之间存在氢键,马来酸通过羧基上的氢原子和氯苯那敏吡啶环上的N原子通过氢键作用相结合;通过频率计算,获得了扑尔敏分子的拉曼光谱,并利用势能函数分布（PED）对拉曼光谱进行了指认,对谱图信息比较丰富的200-1800cm-1波段进行了分析归属;此外分析并讨论了扑尔敏分子的前线轨道,扑尔敏分子的最高占据轨道HOMO和最低未占据分子轨道LUMO轨道能量分别为-7.95ev、-1.05ev,能级差为6.90ev。为扑尔敏分子的光谱测定和电子结构分析提供了理论基础。     

以纤维素苯甲酸酯类为薄层色谱固定相对手性化合物的拆分

用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相:三(苯甲酰基)纤维素(CTB),三(4-氯苯甲酰基)纤维素(CTPCB)和三(2-氯苯甲酰基)纤维素(CTOCB);用红外光谱和元素分析对其进行了结构鉴定.将该类手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性化合物,分别采用TEAA,乙腈-TEAA(体积比2:1),乙酸乙酯-水-冰醋酸(体积比6:2:1),正丁醇-冰醋酸-水(体积比4:1:1)及乙酸乙酯-甲醇-30%(体积分数)醋酸(体积比5:3:2)作为展开剂,使2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸、苯丙氨酸、组氨酸及扑尔敏5种手性物质都获得了完全分离;在合成的3种手性固定相中,CTB的手性拆分能力较强,CTPCB和CTOCB的拆分能力稍差.     

毛细管电泳分离与测定尿液中扑尔敏对映体

以ＨＰ－β－ＣＤ作为手性分离添加剂,对标样和实际尿液中的扑尔敏进行了手性分离和测定研究。在实际样品的分离测定时,用液液萃取时间样品预处理,并采用电堆集进样以提高检测灵敏度,对于尿液中扑尔敏对映体的检测限为１．５×１０＾－７ｇ／Ｌ。     

基于VB的岭回归法测定扑热息痛等五组分含量的研究

将岭回归吸光光度法（LHG）应用于感冒液中扑热息痛,扑尔敏,咖啡因,愈创木酚甘油醚和对氮基酚等五组分含量的同时测定,运用VB语言进行程序设计。试验结果表明,该法样品各组分的平均回收率在97．9％－103．3％之间,样品不经分离即可测定,取得了满意的分析结果。     

一种全固态扑尔敏电极的研制

制备了以脲醛树脂为框架，以ＫＣｌ粉末为活性组分的Ａｇ／ＡｇＣｌ固体电极。结果表明该电极具有相当好的稳定性并能用于扑尔敏制剂的含量测定。     

扑尔敏的示波极谱测定

在０．１ｍｏｌ／Ｌ的Ｈａｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，扑尔敏于—１．３６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱还原波，导数波高与扑尔敏在２．０×１０~（－６）～８．０×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内成线性关系，检测下限达６．０×１０~（－７）／ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨，并用该法测定了速效伤风胶囊中扑尔敏的含量。     

偏最小二乘分光光度法同时测定扑热息痛等五组分含量

本文将偏最小二乘分光光度法应用于感冒液中扑热息痛、扑尔敏、咖啡因、对氨基酚和愈创木酚甘油醚五组分含量的分析研究，介绍了基本原理和具体的分析步骤。实验结果表明，偏最小二乘分光光度法对样品各组分的平均回收率在96．4％－105．0％之间，样品不经分离即可同时测定，取得了满意的分析结果。     

水溶性β-环糊精衍生物的合成及其在毛细管电泳中的应用

研究了七(2, 6-二-O-羧甲基)-β-环糊精(羧甲基-β-CD)和七{2, 6-二-O-[3-(1, 3-二羧基丙氨基)-2-羟丙基]}-β-环糊精(谷氨酸-β-CD)两种水溶性环糊精衍生物的合成及在毛细管电泳中的应用,结果表明它们具有较好的水溶性, 并且对异丙嗪和扑尔敏有较好的分离效果。     

北分天普成功研制出毛细管色谱专用柱

不久前，北京北分天普仪器技术有限公司中心实验室应用技术部在吕茂昌高级工程师的带领下，成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱，柱长30m，内径0．53mm，膜厚1．5μm。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。